三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法与流程

1.本发明涉及改性的三聚氰胺提取技术领域，更具体的是涉及三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法技术领域。


背景技术：

2.聚磷酸铵合成过程中，加入三聚氰胺作为缩合剂或改性剂，三聚氰胺大部份生成三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)或三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)，以及少量的游离三聚氰胺。直接采用浸提法，只能测出其游离三聚氰胺的含量，结合部份的三聚氰胺无法测定；而三聚氰胺改性的聚磷酸铵中含有氨氮和酰胺态氮，不能直接测定总来来反算总三聚氰胺的含量；另外聚磷酸铵合成温度一般在200-400度，加入的三聚磷胺可能挥发或自身缩合生成密伯胺，得到的聚磷酸铵产品实际有多少三聚氰胺无法判定。目前未见有较好的方法来测定。
3.三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺的定义为：结合部份的三聚氰胺同游离三聚氰胺的总和，在三聚氰胺改性的聚磷酸铵中，一部份三聚氰胺生成三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)或三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)，另一部份为游离三聚氰胺。游离三聚氰胺可以直接浸提，利用现有方法进行检测，但总三聚氰胺的检测，未见相关报道。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于：为了解决上述技术问题，本发明提供一种三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法。
5.本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
6.三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法，包括如下步骤：
7.步骤1、称取通过三聚氰胺改性的待测聚磷酸铵样品；
8.步骤2、把步骤1称取的待测聚磷酸铵样品溶解到弱碱性溶液中，得到游离状态的三聚氰胺和结合部的三聚氰胺，结合部的三聚氰胺为三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)；
9.步骤3、弱碱性溶液中的弱碱性物质与三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)反应，将三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)中的三聚氰胺和铵根取代出来，充分反应后，弱碱性物质将结合部位的三聚氰胺取代并游离出来，使得待测聚磷酸铵样品中的三聚氰胺完全变成游离状态，完成前处理过程；
10.步骤4、采用浸提法提取步骤3中所有游离状态三聚氰胺，测量总的三聚氰胺的含量。
11.进一步地，步骤3中，所述弱碱性物质为氧化镁、氢氧化镁中的一种，弱碱性物质与三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)反应的方程式如下：
[0012][0013]
进一步地，步骤2中，将弱碱性物质制成20％的悬浊液，称取待测产品1g～1.5g，加入20ml弱碱性物质制成20％的悬浊液，升温至50℃-90℃度，冷凝回流5～45分钟；定容至200ml干过滤，完成前处理过程。
[0014]
进一步地，步骤4中，按gb/t22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0015]
本发明的有益效果如下：
[0016]
本发明提供将结合的三聚氰胺转化为游离三聚氰胺，本发明采用弱碱性物质与聚磷酸铵反应，将三聚氰胺和铵根取代出来，由于使用的是弱碱性物质，同时溶液中存在大量的铵根离子，在反应过程中可以有效的抑制三聚氰胺水解，使得三聚氰胺完全变成游离状态。
具体实施方式
[0017]
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]
实施例1
[0019]
平行样1：在250ml三瓶中，称取待测聚磷酸铵样品1.2139g，加入20％的氧化镁悬浊液20ml，加入50ml蒸馏水，开启搅拌，升温至80度，冷凝回流10分钟，冷却后转移至200ml容量瓶定容，干过滤；称取1.98g滤液，后续按gb/t 22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0020]
平行样2：在250ml三瓶中，称取待测聚磷酸铵样品1.1537g，加入20％的氧化镁悬浊液20ml，加入50ml蒸馏水，开启搅拌，升温至80度，冷凝回流10分钟，冷却后转移至200ml容量瓶定容，干过滤；称取2.01g滤液，后续按gb/t 22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0021]
加标实验：在250ml烧瓶中，称取待测聚磷酸铵样品1.3251g和三聚氰胺(99.9％)0.0101g样品，加入20％的氧化镁悬浊液20ml，加入50ml蒸馏水，开启搅拌，升温至80度，冷凝回流10分钟，冷却后转移至200ml容量瓶定容，干过滤；称取1.98g滤液，后续按gb/t22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0022]
实施例2
[0023]
平行样1：在250ml烧瓶中，称取待测聚磷酸铵样品1.0321g，加入20％的氧化镁悬浊液20ml，加入50ml蒸馏水，开启搅拌，升温至50度，冷凝回流30分钟，冷却后转移至200ml容量瓶定容，干过滤；称取2.01g滤液，后续按gb/t 22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0024]
平行样2：在250ml烧瓶中，称取待测聚磷酸铵样品1.0462g，加入20％的氧化镁悬浊液20ml，加入50ml蒸馏水，开启搅拌，升温至50度，冷凝回流30分钟，冷却后转移至200ml
容量瓶定容，干过滤；称取2.03g滤液，后续按gb/t 22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0025]
加标实验：在250ml烧瓶中，称取待测聚磷酸铵样品1.1065g和三聚氰胺(99.9％)0.0111g样品，加入20％的氧化镁悬浊液20ml，加入50ml蒸馏水，开启搅拌，升温至50度，冷凝回流30分钟，冷却后转移至200ml容量瓶定容，干过滤；称取1.99g滤液，后续按gb/t 22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0026]
对比例
[0027]
称取待测聚磷酸铵0.1312g，按gb/t22388-2008检测三聚氰胺含量。
[0028]
实施例1、实施例2及对比例的检测结果见下表：
[0029][0030]
未经处理的对比样测出的三聚氰胺含量为游离三聚氰胺，远远小于处理后的样品。加标回收率98％-100.16％，准确度高。


技术特征：
1.三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、称取通过三聚氰胺改性的待测聚磷酸铵样品；步骤2、把步骤1称取的待测聚磷酸铵样品溶解到弱碱性溶液中，得到游离状态的三聚氰胺和结合部的三聚氰胺，结合部的三聚氰胺为三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)；步骤3、弱碱性溶液中的弱碱性物质与三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)反应，将三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)中的三聚氰胺和铵根取代出来，充分反应后，弱碱性物质将结合部位的三聚氰胺取代并游离出来，使得待测聚磷酸铵样品中的三聚氰胺完全变成游离状态，完成前处理过程；步骤4、采用浸提法提取步骤3中所有游离状态三聚氰胺，测量总的三聚氰胺的含量。2.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法，其特征在于，步骤3中，所述弱碱性物质为氧化镁、氢氧化镁中的一种，弱碱性物质与三聚磷胺聚磷酸盐(mpp)和三聚氰胺聚磷酸铵(mapp)反应的方程式如下：3.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法，其特征在于，步骤2中，将弱碱性物质制成20％的悬浊液，称取待测产品1g～1.5g，加入20ml弱碱性物质制成20％的悬浊液，升温至50℃-90℃度，冷凝回流5～45分钟；定容至200ml干过滤，完成前处理过程。4.根据权利要求1所述的三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法，其特征在于，步骤4中，按gb/t22388-2008检测三聚氰胺含量。

技术总结
本发明公开了三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺测定的前处理方法，涉及三聚氰胺提取技术领域，包括如下步骤：1)称取通过三聚氰胺改性的待测聚磷酸铵样品；2)、把待测聚磷酸铵样品溶解到弱碱性溶液中，得到游离状态的三聚氰胺和结合部的三聚氰胺；3)、弱碱性溶液中的弱碱性物质与待测聚磷酸铵样品反应，将待测聚磷酸铵样品中的三聚氰胺和铵根取代出来，充分反应后，弱碱性物质将结合部位的三聚氰胺取代并游离出来，使得待测聚磷酸铵样品中的三聚氰胺完全变成游离状态，完成前处理过程；4)、采用浸提法提取所有游离状态三聚氰胺，测量总的三聚氰胺的含量；本发明的方法能准确的测量三聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺。聚氰胺改性的聚磷酸铵中总三聚氰胺。


技术研发人员：杨劲松 刘大才 杨滨 吴丹 詹强 王洪志
受保护的技术使用者：什邡市长丰化工有限公司
技术研发日：2021.10.08
技术公布日：2022/2/8