一种基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及氨气浓度检测器件技术领域，具体涉及一种基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器及其制备方法和应用。


背景技术：

2.氨气是一种无色、有强烈刺激气味的无机物，也是主要的空气污染物之一。低浓度的氨气会使人出现鼻炎、咽炎、喉痛等生理症状，且对人眼和潮湿皮肤会迅速产生刺激作用。高浓度的氨气会导致人眼和潮湿皮肤出现严重的化学烧伤，且人吸入过多的氨气会引起肺部的肿胀，严重的甚至会导致死亡。氨气是疾病诊断的重要“标记物”，例如：呼吸中氨气浓度的异常可以用来实现对肾功能衰竭等疾病的早期预警，因此检测呼吸中氨气的浓度可以作为一种简单有效且无痛的疾病早期诊断方法，能够挽救患者的宝贵生命。综上可知，环境检测和健康监测这两个领域都对日常生活中氨气浓度的实时测量提出了迫切需求。
3.因此，亟需开发一种灵敏度高、成本低、方便携带的氨气传感器及氨气浓度检测装置，实现随时随地为人们的健康保驾护航。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器及其制备方法和应用。
5.本发明所采取的技术方案是：
6.第一方面，本发明提供了一种基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器，其组成包括基柱和附着在基柱表面的硫化钨钼纳米片层。
7.优选的，所述硫化钨钼纳米片中硫元素、钨元素、钼元素的摩尔比为4:1:1(硫化钨钼的化学式为mo
0.5w0.5
s2)。
8.优选的，所述硫化钨钼纳米片的直径为20nm～100nm。硫化钨钼纳米片具有合适的直径(20nm～100nm)能够保证氨气与硫化钨钼纳米片的充分接触、结合，进而可以改变硫化钨钼纳米片层的电阻值。
9.优选的，所述硫化钨钼纳米片通过以下方法制备得到：将mo
0.5w0.5
s2多晶粉末分散在溶剂中，进行超声分散，分离出固体产物，即得硫化钨钼纳米片。
10.进一步优选的，所述硫化钨钼纳米片通过以下方法制备得到：将mo
0.5w0.5
s2多晶粉末分散在溶剂中，进行超声分散，离心，干燥，即得硫化钨钼纳米片。
11.优选的，所述溶剂为乙醇溶液。
12.优选的，所述超声分散在5℃～10℃下进行，超声功率为600w～1000w，超声时间为4h～10h。
13.优选的，所述离心的具体操作为：将反应液加入离心机，调节离心机转速至8000r/min～10000r/min，离心20min～30min，再收集上清液加入离心机，调节离心机转速至10000r/min～14000r/min，离心20min～30min，收集下层固体。
14.优选的，所述干燥的方式为真空干燥。
15.优选的，所述真空干燥在温度65℃～85℃、真空度1
×
10-3
mpa的条件下进行。
16.优选的，所述基柱的组成包括中空柱体、设置在中空柱体两端且与硫化钨钼纳米片层连接的电极和设置在中空柱体内部的电热丝。电热丝可以对硫化钨钼纳米片层进行加热，进而能够提升硫化钨钼纳米片的导电性(即降低硫化钨钼纳米片层的电阻值)，提高硫化钨钼纳米片层对氨气的电响应信号强度。
17.优选的，所述电极为铂电极或铜电极。
18.进一步优选的，所述电极为铂电极。
19.优选的，所述中空柱体两端封闭，内部呈抽真空状态。
20.第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器的制备方法，其包括以下步骤：将硫化钨钼纳米片用溶剂分散制成硫化钨钼纳米片分散液，再将硫化钨钼纳米片分散液涂覆在基柱表面，干燥，即得基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器。
21.优选的，所述溶剂为乙醇。
22.第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器用于检测氨气浓度的应用。
23.第四方面，本发明提供了一种氨气浓度检测装置，其组成包括如第一方面所述的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器。
24.优选的，所述氨气浓度检测装置的组成包括依次进行电连接的传感器、微处理器和显示系统，传感器为如第一方面所述的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器。
25.本发明的有益效果是：本发明的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器具有灵敏度高、成本低、方便携带等优点，且制备工艺简单，适合进行大规模工业化生产。
26.具体来说：
27.1)本发明的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器对氨气表现出良好的特异性检测功能，应用于医学上的氨气检测(例如：检测人体从呼吸道排出的氨气的浓度)的检测限较高，能够达到ppm级别；
28.2)本发明的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器具有良好的重复性、选择性、灵敏性和长期稳定性，且可以在室温条件下正常工作，便于实现对工农业生产中的氨气浓度进行准确、快速的监测；
29.3)本发明的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器中的硫化钨钼纳米片的比表面积大，对气体的反应充分，气体检测性能强。
附图说明
30.图1为实施例中的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器的结构示意图。
31.图2为实施例中的探头水浴超声装置的结构示意图。
32.图3为实施例中的氨气浓度检测装置的结构示意图。
33.图4为实施例中的硫化钨钼纳米片的tem图。
34.图5为实施例中的硫化钨钼纳米片和mo
0.5w0.5
s2多晶粉末的拉曼光谱图。
35.图6为实施例中的硫化钨钼纳米片的xps图。
36.图7为实施例中的硫化钨钼纳米片的元素扫描结果图。
37.图8为实施例中的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器对不同有机气体的响应结果图。
38.图9为实施例中的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器对不同浓度的氨气的探测效果图。
39.附图标识说明：10、基柱；101、中空柱体；102、电热丝；103、电极；20、硫化钨钼纳米片层。
具体实施方式
40.下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
41.实施例：
42.如图1所示，一种基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器，其组成包括基柱10和附着在基柱表面的硫化钨钼纳米片层20，基柱10的组成包括中空柱体101、电热丝102和电极103，中空柱体101两端封闭，内部呈抽真空状态，电热丝102设置在中空柱体101内部，电极103设置在中空柱体101两端，且电极103与硫化钨钼纳米片层20连接。
43.上述基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器的制备方法包括以下步骤：
44.1)将1g的mo
0.5w0.5
s2多晶粉末分散在50ml的乙醇溶液(由乙醇和水按照体积比1:1组成)中制成分散液，再将分散液加入探头水浴超声装置(结构示意图如图2所示)中，先将氮气充入分散液除去溶解在悬浮液中的氧气，再在冰水浴中5℃下进行超声分散，超声功率为1000w，超声时间为5h，将得到的反应液加入离心机，调节离心机转速至8000r/min，离心30min，再收集上清液加入离心机，调节离心机转速至12000r/min，离心30min，收集下层固体，再将得到的固体置于温度68℃、真空度1
×
10-3
mpa的条件下进行干燥，即得硫化钨钼纳米片；
45.2)将10mg的硫化钨钼纳米片用1ml的乙醇分散制成硫化钨钼纳米片分散液，再将硫化钨钼纳米片分散液涂覆在基柱(基柱中的电极103为铂电极)表面，干燥，即得基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器。
46.本实施例的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器的工作原理如下：
47.当需要对氨气进行检测时，先将基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器置于氨气检测环境中，再利用电热丝102对硫化钨钼纳米片层20进行加热，硫化钨钼纳米片层20接触氨气后电阻值显著降低，电流增大，通过电流信号的变化指示氨气的存在，进而实现快速、便捷的检测氨气功能。
48.如图3所示，一种氨气浓度检测装置，其组成包括依次进行电连接的传感器、微处理器和显示系统，传感器为本实施例的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器。
49.本实施例的氨气浓度检测装置的工作原理如下：
50.当基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器检测到氨气时会向微处理系统发送指示信号，微处理系统接收指示信号后控制显示系统发光，用以指示环境中氨气的浓度。
51.性能测试：
52.1)本实施例中制备的硫化钨钼纳米片的透射电镜(tem)图如图4所示。
53.由图4可知：硫化钨钼纳米片的直径在20nm～100nm之间。
54.2)本实施例中制备的硫化钨钼纳米片和mo
0.5w0.5
s2多晶粉末的拉曼光谱图如图5所示。
55.由图5可知：硫化钨钼纳米片与mo
0.5w0.5
s2多晶粉末相比，其特征峰向高波数方向移动，说明对mo
0.5w0.5
s2多晶粉末剥离成功，得到了硫化钨钼纳米片。
56.3)本实施例中制备的硫化钨钼纳米片的x射线光电子能谱(xps)图如图6所示。
57.由图6可知：图中的b、c和d为mo元素、w元素和s元素的拟合峰谱图，高度拟合效果的特征峰表明本实例成功制备了硫化钨钼纳米片。
58.4)本实施例中制备的硫化钨钼纳米片的元素扫描结果图如图7所示。
59.由图7可知：制备的产品由mo、w和s三种元素构成，进一步说明本实施例确实制备得到了硫化钨钼纳米片。
60.5)将实施例1的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器置于多种有机气体环境中测试传感器的特异性，得到的对不同有机气体的响应结果图如图8所示。
61.由图8可知：实施例1的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器对氨气表现出良好的特异性检测功能。
62.6)将实施例1的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器置于不同浓度的氨气环境中检测传感器的氨气探测效果，得到的对不同浓度的氨气的探测效果图如图9(从左往右，第一条虚线与第二条虚线之间的区域代表氨气浓度0.5ppm的环境，第三条虚线与第四条虚线之间的区域代表氨气浓度1ppm的环境，第五条虚线与第六条虚线之间的区域代表氨气浓度2ppm的环境，第七条虚线与第八条虚线之间的区域代表氨气浓度4ppm的环境，第九条虚线与第十条虚线之间的区域代表氨气浓度6ppm的环境)所示。
63.由图9可知：本实施例的基于硫化钨钼纳米片的氨气传感器对不同浓度的氨气均表现出显著的响应能力，具备在医学上检测人体从呼吸道排出氨气的能力。
64.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。