本发明涉及水分检测,具体为一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法。
背景技术:
1、卡尔费休试剂又称卡氏试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,同时也是一种分析测定水含量的常用试剂,在医药、化工、石油加工等领域有着十分广泛的应用,用卡尔费休法测定水分是国际,国内公认的通用方法。
2、原始的卡尔费休试剂是采用碘、二氧化硫、吡啶和无水甲醇配制成试剂,由于吡啶具有恶臭,且污染环境,同时甲醇的毒性大,危害人体健康,储存稳定性差,使用效果欠佳。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,解决了原始的卡尔费休试剂中的吡啶具有恶臭,且污染环境,同时甲醇的毒性大,危害人体健康,储存稳定性差,使用效果欠佳的问题。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,包括以下质量百分比组成:乙二醇60%~63%、有机胺15%~18%、二氧化硫15%~18%、碘10%~12%,柠檬烯1%~5%。
5、优选的,有机胺为脂环胺。
6、优选的,有机胺为环己胺、六亚甲基四胺、二乙烯三胺中的一种。
7、优选的,该方法包括以下步骤:
8、s1、初制备溶液
9、首先按照质量百分比组成,向反应锅内加入乙二醇与柠檬烯后,开始依次向反应锅加入有机胺和碘,一加入的同时一边搅拌之至充分,形成混合的溶液。
10、s2、最终溶液
11、将形成的混合溶液置于冰浴中,然后一边搅拌一边缓慢的加入二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止,避光静置后,将此试剂装入所用的卡氏水分仪即可。
12、优选的,s1、初制备溶液的过程中是在常温下进行的。
13、优选的,s2、最终溶液的过程中,二氧化硫可以为气态的二氧化硫或者液态的二氧化硫。
14、优选的,s2、最终溶液的过程中,冰浴的温度为0-5℃。
15、优选的,s2、最终溶液的过程中,避光静置时间为20-30小时,例如24小时。
16、(三)有益效果
17、本发明提供了一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法。具备以下有益效果:
18、1、本发明通过有机胺与乙二醇代替了甲醇,替代有毒有恶臭的吡啶,减少了环境污染,有助于操作人员的健康,以及提高了产品安全性能。
19、2、本发明通过六亚甲基四还可作为测定碘化物的试剂和色谱分析试剂,从而可以通过肉眼直观的检测,有助于操作人员的使用。
20、3、本发明通过乙二醇、有机胺、二氧化硫和碘来制备卡尔费休试剂,制备的方法简单,操作简便,且能够使产品具有较高的稳定性和一致性,增加了产品的闪点,保证了检测的精准度。
1.一种环保型卡尔费休试剂,其特征在于:包括以下质量百分比组成:乙二醇60%~63%、有机胺15%~18%、二氧化硫15%~18%、碘10%~12%,柠檬烯1%~5%。
2.根据权利要求1所述的一种环保型卡尔费休试剂,其特征在于:所述有机胺为脂环胺。
3.根据权利要求1所述的一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,其特征在于:所述有机胺为环己胺、六亚甲基四胺、二乙烯三胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s1、初制备溶液的过程中是在常温下进行的。
6.根据权利要求4所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s2、最终溶液的过程中,所述二氧化硫可以为气态的二氧化硫或者液态的二氧化硫。
7.根据权利要求6所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s2、最终溶液的过程中,冰浴的温度为0-5℃。
8.根据权利要求7所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s2、最终溶液的过程中,避光静置时间为20-30小时,例如24小时。