一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法与流程

文档序号:34286307发布日期:2023-05-27 19:15阅读:54来源:国知局

本发明涉及水分检测,具体为一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法。


背景技术:

1、卡尔费休试剂又称卡氏试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,同时也是一种分析测定水含量的常用试剂,在医药、化工、石油加工等领域有着十分广泛的应用,用卡尔费休法测定水分是国际,国内公认的通用方法。

2、原始的卡尔费休试剂是采用碘、二氧化硫、吡啶和无水甲醇配制成试剂,由于吡啶具有恶臭,且污染环境,同时甲醇的毒性大,危害人体健康,储存稳定性差,使用效果欠佳。


技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足,本发明提供了一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,解决了原始的卡尔费休试剂中的吡啶具有恶臭,且污染环境,同时甲醇的毒性大,危害人体健康,储存稳定性差,使用效果欠佳的问题。

3、(二)技术方案

4、为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,包括以下质量百分比组成:乙二醇60%~63%、有机胺15%~18%、二氧化硫15%~18%、碘10%~12%,柠檬烯1%~5%。

5、优选的,有机胺为脂环胺。

6、优选的,有机胺为环己胺、六亚甲基四胺、二乙烯三胺中的一种。

7、优选的,该方法包括以下步骤:

8、s1、初制备溶液

9、首先按照质量百分比组成,向反应锅内加入乙二醇与柠檬烯后,开始依次向反应锅加入有机胺和碘,一加入的同时一边搅拌之至充分,形成混合的溶液。

10、s2、最终溶液

11、将形成的混合溶液置于冰浴中,然后一边搅拌一边缓慢的加入二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止,避光静置后,将此试剂装入所用的卡氏水分仪即可。

12、优选的,s1、初制备溶液的过程中是在常温下进行的。

13、优选的,s2、最终溶液的过程中,二氧化硫可以为气态的二氧化硫或者液态的二氧化硫。

14、优选的,s2、最终溶液的过程中,冰浴的温度为0-5℃。

15、优选的,s2、最终溶液的过程中,避光静置时间为20-30小时,例如24小时。

16、(三)有益效果

17、本发明提供了一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法。具备以下有益效果:

18、1、本发明通过有机胺与乙二醇代替了甲醇,替代有毒有恶臭的吡啶,减少了环境污染,有助于操作人员的健康,以及提高了产品安全性能。

19、2、本发明通过六亚甲基四还可作为测定碘化物的试剂和色谱分析试剂,从而可以通过肉眼直观的检测,有助于操作人员的使用。

20、3、本发明通过乙二醇、有机胺、二氧化硫和碘来制备卡尔费休试剂,制备的方法简单,操作简便,且能够使产品具有较高的稳定性和一致性,增加了产品的闪点,保证了检测的精准度。



技术特征:

1.一种环保型卡尔费休试剂,其特征在于:包括以下质量百分比组成:乙二醇60%~63%、有机胺15%~18%、二氧化硫15%~18%、碘10%~12%,柠檬烯1%~5%。

2.根据权利要求1所述的一种环保型卡尔费休试剂,其特征在于:所述有机胺为脂环胺。

3.根据权利要求1所述的一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,其特征在于:所述有机胺为环己胺、六亚甲基四胺、二乙烯三胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s1、初制备溶液的过程中是在常温下进行的。

6.根据权利要求4所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s2、最终溶液的过程中,所述二氧化硫可以为气态的二氧化硫或者液态的二氧化硫。

7.根据权利要求6所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s2、最终溶液的过程中,冰浴的温度为0-5℃。

8.根据权利要求7所述的一种环保型卡尔费休试剂的制备方法,其特征在于:所述s2、最终溶液的过程中,避光静置时间为20-30小时,例如24小时。


技术总结
本发明提供一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,涉及水分检测技术领域。该一种环保型卡尔费休试剂及其制备方法,包括以下质量百分比组成:乙二醇60%~63%、有机胺15%~18%、二氧化硫15%~18%、碘10%~12%,柠檬烯1%~5%。通过有机胺与乙二醇代替了甲醇,替代有毒有恶臭的吡啶,减少了对环境的污染,有助于操作人员的健康,更加安全和环保,同时六亚甲基四还可作为测定碘化物的试剂和色谱分析试剂,从而可以通过肉眼直观的检测,有助于操作人员的使用,以及通过乙二醇、有机胺、二氧化硫和碘来制备卡尔费休试剂,制备的方法简单,操作简便,且能够使产品具有较高的稳定性和一致性,保证了检测的精准度。

技术研发人员:张路家
受保护的技术使用者:永华化学股份有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/12
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