技术特征：
1.一种甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：采用高效液相色谱法，将待测物进行洗脱，即可；其色谱条件为：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱；流动相中，流动相a为水，流动相b为甲醇；所述水与所述甲醇的体积比为50:50-67:33；所述待测物包含甲泼尼龙一碘化物和/或甲泼尼龙二碘化物；其中，所述甲泼尼龙一碘化物为11β,17
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二羟基-6α-甲基-21-碘代孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，如式i所示，其中，所述甲泼尼龙二碘化物为11β,17
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二羟基-6α-甲基-21,21-二碘代孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，如式ii所示，2.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个：(1)所述水与所述甲醇的体积比为57:43-67:33；(2)所述流动相的流速为0.5ml/min-1.5ml/min；(3)检测波长为220-250nm；(4)所述色谱柱的填料颗粒度为3-5μm；(5)所述色谱柱的柱温为20-40℃；(6)所述色谱柱的进样体积为1-100μl；(7)所述待测物的进样浓度为0.4-0.6mg/ml；(8)所述待测物还包含甲泼尼龙脱氢物，所述甲泼尼龙脱氢物为6α-甲基-11β,17α-二羟基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮，如式iii所示，
(9)所述待测物还包含甲泼尼龙(11β,17,21-三羟基-6α-甲基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮)，如式iv所示，3.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个：(1)所述水与所述甲醇的体积比为54:46或62:38；(2)所述流动相的流速为1.0ml/min；(3)检测波长为230nm、240nm、245nm或250nm；(4)所述色谱柱的填料颗粒度为5μm；(5)所述色谱柱的柱温为20℃、30℃、35℃或40℃；(6)所述色谱柱的进样体积为20μl；(7)所述待测物的进样浓度为0.4mg/ml、0.5mg/ml或0.6mg/ml。4.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的分析方法满足以下条件中的一个或多个：(1)所述流动相还包含有机酸；(2)所述色谱柱为ymc，ods-a，其规格为：15cm*4.6mm，5μm。5.如权利要求4甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的有机酸为三氟乙酸。6.如权利要求4甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，“所述水与所述甲醇的体积之和”与所述的有机酸的体积比为100:0.008-100:0.03。7.如权利要求6甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，“所述水与所述甲醇的体积之和”与所述的有机酸的体积比为100:0.008-100:0.012。8.如权利要求6甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，“所述水与所述甲醇的体积之和”与所述的有机酸的体积比为100：0.01或100：0.02。9.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的待测物在洗脱前进行预处理，所述预处理包括下述步骤：将所述待测物溶解于溶剂中。10.如权利要求9甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。11.如权利要求1甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述待测物为甲泼尼龙脱
氢物通过碘化反应得到的产物。12.如权利要求11甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述待测物为甲泼尼龙脱氢物通过碘化反应得到的产物。13.如权利要求12甲泼尼龙中间体的分析方法，其特征在于，所述的产物通过下述方法制备：将氯化钙、碘和甲醇混合得到碘液，将甲醇、二氯甲烷、氯化钙、甲泼尼龙脱氢物和氧化钙混合，加入上述碘液进行碘化反应，反应后加入氯化铵水溶液，水洗，分离，即可。
技术总结
本发明公开了一种甲泼尼龙中间体的分析方法，所述的分析方法为采用高效液相色谱法，将待测物进行洗脱，即可；其色谱条件为：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，流动相中，流动相A为水，流动相B为甲醇；所述水与所述甲醇的体积比为50:50～67:33；所述待测物包含甲泼尼龙一碘化物和/或甲泼尼龙二碘化物。本发明提供的分析方法具有分离度好、简单快速、专属性强、灵敏度高等特点。灵敏度高等特点。
技术研发人员：李淑云 刘诚 符洁 李洁 余丽 黄文莲 汪洋 周凯 黄恋清 王晓宇 邓娟
受保护的技术使用者：武汉九珑人福药业有限责任公司
技术研发日：2021.12.02
技术公布日：2022/3/15