一种样品升华舟的制作方法

1.本实用新型属于实验器具技术领域，具体涉及一种用于真空升华仪的样品升华舟。


背景技术：

2.现有技术通常采用真空升华仪对有机小分子材料进行提纯。真空升华仪通过多段控温以及石英套管中的高真空，利用不同组分间升华温度的不同来获得高纯有机小分子材料。一般石英套管由外到内，由中空的外管、中管和内管嵌套组成。内管由内、外径相同的高温区缓冲管、样品升华舟、产物收集管、低温区缓冲管、尾缓冲管顺次连接组成。样品升华舟是中空的石英管，前端面完全封闭，后端面从下至上设有高为1/3样品升华舟直径的封口挡板，挡板厚度与样品升华舟壁厚一致，用来防止样品升华舟中待升华样品散落，其余部分完全开口。在样品升华过程中，高温真空环境下由样品溢出扩散的气体胶粒在浓度扩散驱使下由样品升华舟飘散到温度较低的产物收集管凝华得到大部分产物，少部分扩散到低温区缓冲管得以收集，尾缓冲管一般用来收集升华温度最低的杂质；高温区缓冲管是为了防止少量气体胶粒扩散到外管设置的。气体胶粒一般是由1000~5000个小分子组成，一般升华温度与产品升华温度相近的少量杂质分子被包埋在胶粒中时很难去除，提纯少量样品可以反复多次升华，最终得到高纯产品。但是，工业上提纯大量样品时，利用内径大于10cm样品升华舟的真空升华仪进行二次升华甚至多次升华实现完全去除杂质这个目的的工艺流程繁琐，且造成大量电能损耗。


技术实现要素：

3.本实用新型的目的是提供一种样品升华舟，其解决了工业上提纯大量有机小分子样品真空升华过程中升华温度与产品升华温度相近的少量杂质难以去除的难题。
4.本实用新型所述的一种样品升华舟为管状结构石英管，其特征在于：所述样品升华舟与高温区缓冲管连接的前端面完全封闭，与产物收集管连接的后端面从下至上设置有高为1/3样品升华舟直径的封口挡板，在封口挡板上部设置有孔洞挡板，在孔洞挡板上具有多个直径相等、间距相等的贯穿孔洞，封口挡板和孔洞挡板共同构成样品升华舟的后端面。
5.进一步地，所述的贯穿孔洞由样品升华舟底端面的圆心从内到外规则排列，靠近样品升华舟侧面的贯穿孔洞数量逐渐减少，排布成一个正向放置的等腰梯形和一个倒向放置的等腰梯形，其中倒向放置的等腰梯形的高度小于正向放置的等腰梯形的高度。
6.进一步地，所述的贯穿孔洞直径为1cm、间距为0.2cm。工业上真空升华提纯百克以至于公斤级样品时，真空升华仪石英套管内径一般大于10cm，本实用新型所述样品升华舟内径为内径为15cm时，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为12个，直径线上面可以设置有6列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第6列的贯穿孔洞为6个；直径线下面可以设置有2列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第2列的贯穿孔洞为10个。内径为20cm时，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为16个，直径线上面可以设置有8列贯穿孔洞，数量依次减少1个，
第8列的贯穿孔洞为8个；直径线下面可以设置有3列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第3列的贯穿孔洞为13个。内径为30cm时，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为24个，直径线上面可以设置有12列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第12列的贯穿孔洞为12个；直径线下面可以设置有5列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第5列的贯穿孔洞为19个。
7.有益效果：本实用新型的升华样品内管通过简单的贯穿孔洞，改变一端上部的开口方式，在尽可能保证小分子溢出扩散面积的基础上，一方面升华样品升华舟的形状和大小没有变化，对辐射和接触式传热没有影响；一方面由于由孔洞构成的等腰梯形在不同高度上贯穿孔洞数量不同形成气体胶粒浓度差，使气态胶粒在扩散过程方向性更好，减小了产品扩散的距离，便于产品收集；同时形成的气态胶粒湍流增加了胶粒之间及其与石英管器壁碰撞几率，提高了升华过程去除与样品沸点相近杂质的效率，减少升华次数。
附图说明
8.图1为本实用新型提供的一种样品升华舟后端面结构示意图；
9.图2为本实用新型提供的一种样品升华舟及石英套管剖面结构示意图；
10.各部分名称为：样品升华舟1、贯穿孔洞2、封口档板3、孔洞挡板4、高温区缓冲管11、产物收集管12、低温区缓冲管13、尾缓冲管14、中管15、外管16、高温区17（包括高温区缓冲管11和样品升华舟1区域）、中温区18（产物收集管12区域）、低温区19（低温区缓冲管13和尾缓冲管14区域）；
具体实施方式
11.以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。以下结合附图对本实用新型所述的升华样品内管进行进一步说明。
12.实施例1
13.如图1所示，为本实用新型的提供的样品升华舟俯视结构示意图。所述升华样品管，所述样品升华舟1与高温区缓冲管11连接的前端面完全封闭，与产物收集管12连接的后端面从下至上设置有高为1/3样品升华舟直径的封口挡板3，在封口挡板上部设置有孔洞挡板4，在孔洞挡板上具有多个直径相等、间距相等的贯穿孔洞2，封口挡板3和孔洞挡板4共同构成中空石英管的后端面。以样品升华舟1内径为15cm为例，在尽量保证气体胶粒溢出扩散面积的基础上，贯穿孔洞的直径为1cm，间距为0.2cm，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为12个，直径线上面可以设置有6列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第6列的贯穿孔洞为6个；直径线下面可以设置有2列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第2列的贯穿孔洞为10个。
14.如图2所示，当样品在真空环境下开始升华时，由样品溢出的气体胶粒沿内管从左到右在浓度差驱使下向产物收集管12、低温区缓冲管13和尾缓冲管14扩散。正如图2中大小粗细不同箭头所示，由于贯穿孔洞数量在不同高度不同带来的上下浓度差，导致了扩散的气体胶粒形成湍流，增加了胶粒之间和与内管管壁碰撞几率，提高了升华过程去除与样品沸点相近杂质的效率，减少升华次数；同时气体流动方向性更好，更多的产物集中于产物收集管的下半部分，便于处理，缓冲管中的杂质易于清理，同时并不影响样品内管的后期清洗。


技术特征：
1.一种样品升华舟，用于真空升华仪，其特征在于：样品升华舟为管状结构，其与高温区缓冲管（11）连接的前端面完全封闭，与产物收集管（12）连接的后端面从下至上设置有高为1/3样品升华舟（1）直径的封口挡板（3），在封口挡板上部设置有孔洞挡板（4），在孔洞挡板（4）上具有多个直径相等、间距相等的贯穿孔洞（2），封口挡板（3）和孔洞挡板（4）共同构成样品升华舟（1）的后端面。2.如权利要求1所述的一种样品升华舟，其特征在于：贯穿孔洞（2）由样品升华舟（1）底端面的圆心从内到外规则排列，靠近样品升华舟（1）侧面的贯穿孔洞（2）数量逐渐减少，排布成一个正向放置的等腰梯形和一个倒向放置的等腰梯形，其中倒向放置的等腰梯形的高度小于正向放置的等腰梯形的高度。3.如权利要求1所述的一种样品升华舟，其特征在于：样品升华舟（1）及前端面、后端面为石英材质。4.如权利要求1所述的一种样品升华舟，其特征在于：样品升华舟（1）内径为15cm，贯穿孔洞直径为1cm、间距为0.2cm，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为12个，直径线上面可以设置有6列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第6列的贯穿孔洞为6个；直径线下面可以设置有2列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第2列的贯穿孔洞为10个。5.如权利要求1所述的一种样品升华舟，其特征在于：样品升华舟（1）内径为20cm，贯穿孔洞直径为1cm、间距为0.2cm，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为16个，直径线上面可以设置有8列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第8列的贯穿孔洞为8个直径线下面可以设置有3列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第3列的贯穿孔洞为13个。6.如权利要求1所述的一种样品升华舟，其特征在于：样品升华舟（1）内径为30cm，贯穿孔洞直径为1cm、间距为0.2cm，沿底端面水平方向直径线排列的贯穿孔洞为24个，直径线上面可以设置有12列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第12列的贯穿孔洞为12个；直径线下面可以设置有5列贯穿孔洞，数量依次减少1个，第5列的贯穿孔洞为19个。

技术总结
一种用于真空升华仪的样品升华舟，属于实验器具技术领域。样品升华舟为管状结构，其与高温区缓冲管连接的前端面完全封闭，与产物收集管连接的后端面从下至上设置有高为1/3样品升华舟直径的封口挡板，在封口挡板上部设置有孔洞挡板，在孔洞挡板上具有多个直径相等、间距相等的贯穿孔洞，封口挡板和孔洞挡板共同构成样品升华舟的后端面。贯穿孔洞由样品升华舟底端面的圆心从内到外规则排列，靠近样品升华舟侧面的贯穿孔洞数量逐渐减少，排布成一个正向放置的等腰梯形和一个倒向放置的等腰梯形。本实用新型所述的样品升华舟增加胶粒之间及其与石英管器壁碰撞几率，提高了升华过程去除与样品沸点相近杂质的效率，减少升华次数。减少升华次数。减少升华次数。


技术研发人员：刘宇 张军 李成龙
受保护的技术使用者：吉林省元合电子材料有限公司
技术研发日：2021.02.01
技术公布日：2021/10/23