透射电镜原位气体衍射装置的制作方法

1.本实用新型涉及透射电镜装置，具体涉及一种透射电镜原位气体衍射装置。


背景技术：

2.利用原位气氛透射电镜可以在电镜内实现气体电子衍射，得到气体在均一波长平行电子束下的衍射花样，进而可以根据电子弹性散射理论进行数据分析，得到气体分子结构、成分信息。在原位电镜中，主要研究对象是很小的局部(纳米尺度)的气固界面，在这个局部界面的气体等效压强，是研究中需要用到的最关键的参数之一。而在原位气氛中，现有技术手段只能测到数十微米以上尺度的空间的平均压强，而这个压强的空间分布很不均匀，所以目前对于原位电镜研究的局部区域等效压强，准确程度是比较差的。


技术实现要素：

3.实用新型目的：本实用新型的目的是提供一种透射电镜原位气体衍射装置，解决现有原位气氛透射电镜在对样品进行测试时，测试范围有限，准确度比较差的问题。
4.技术方案：本实用新型所述的透射电镜原位气体衍射装置，包括样品杆，所述样品杆的样品台上设置有可插拔的原位气体微束喷头和纳米压痕仪压头，所述原位气体微束喷头通过气路连通储气瓶，所述纳米压痕仪压头通过连杆连接控制器，所述控制装置控制纳米压痕仪压头三维运动和转动，所述纳米压痕仪压头上设置有样品座。
5.方便安装固定样品座，所述样品座通过扳手螺丝固定在纳米压痕仪压头上。
6.所述连杆穿过样品杆与控制器连接。
7.所述纳米压痕仪压头可旋转安装在连杆上。
8.所述样品座内的样品通过聚焦离子束焊接或粘接的方式与样品座固定。
9.有益效果：本实用新型可以通过精确调整样品位置，使得样品特定的位置和暴露面正对着原位气体微束喷出口，可以得到特定局域空间的气固反应界面处受到气体分子的散射并形成散射波相互干涉的衍射花样，测试范围广，准确度高，实时原位探测气固反应过程中气体产物含最终产物和各种中间产物的信息，从而可以为从分子层面分析反应机理。
附图说明
10.图1是本实用新型的结构示意图；
11.图2是样品台的结构示意图。
具体实施方式
12.如图1
‑
2所示，本实用新型公开的透射电镜原位气体衍射装置，包括样品杆1，样品杆1的样品台4上设置有可插拔的原位气体微束喷头5和纳米压痕仪压头7，原位气体微束喷头5通过气路10连通储气瓶，该气路喷射的微量气体进入电镜，于气固反应界面处参加反应后，及时被差分泵系统抽出电镜，不影响透射电镜观测，纳米压痕仪压头通过连杆连接控制
器，连杆9穿过样品杆1与控制器连接，控制装置控制纳米压痕仪压头7三维运动和转动，即能够选择固体样品的特定反应界面，对准原位气体喷头，样品座6通过扳手螺丝固定在纳米压痕仪压头7上，纳米压痕仪压头7可旋转安装在连杆9上，样品通过聚焦离子束焊接或粘接的方式与样品座6固定。本实用新型集成了电脑控制的原位气体微束喷头5和纳米压痕仪系统以及位于纳米压痕仪压头的样品座，参与气固反应的固体样品安装于纳米压痕仪测力压头，从而通过控制纳米压痕仪压头的精确三位移动和转动，即能够选择固体样品的特定反应界面，对准原位气体喷头。同时，利用纳米压痕仪原位测力系统可实时测量位于纳米压痕仪压头的样品受到的气体喷射产生的反作用力(0.1nn精度)，从而可以计算得到气固界面等效压强，并实现调节该等效压强。进一步，通过样品台的整体移动，可以实施对气固反应局部区域的气体电子衍射。
13.在使用本实用新型时，具体过程如下：
14.(1)样品杆插入透射电镜，在透射电镜实时观测条件下，将位于纳米压痕仪压头的样品精确三维移动，逐步接近，并最终对准气体喷头，相距距离不大于10nm；
15.(2)进一步精细调整纳米压痕仪器压头顶端的固体样品的位置，包括利用三维平移操作和转动操作，使得样品特定的位置和暴露面正对着原位气体微束喷出口；
16.(3)启动气体喷头喷射气体微束，同时打开纳米压痕仪的压头测力系统，实时测评喷射引起的反作用力，该反作用力正比例与气固界面的等效压强，并通过进一步细微调节压头和气体喷口的相对位置，以及调控气体微束喷射压力，获得气固表面特定的反作用力即特定的等效压强，然后结合变温或辐照等条件，启动透射电镜内的原位气固反应，同时，整体平移样品杆，用电子束对反应界面处的气体，含初始反应气体，反应中间态气体，和生成物气体，进行电子衍射；
17.(4)通过对电子气体衍射花样的解析计算，可以得到气体的结构、成分信息。从而，本装置可以得到在不同原位气固反应条件下，在不同气固界面即不同微区、不同暴露面的气体产物、中间态物质的信息。


技术特征：
1.一种透射电镜原位气体衍射装置，其特征在于，包括样品杆(1)，所述样品杆(1)的样品台(4)上设置有可插拔的原位气体微束喷头(5)和纳米压痕仪压头(7)，所述原位气体微束喷头(5)通过气路(10)连通储气瓶，所述纳米压痕仪压头(7)通过连杆(9)连接控制器，所述控制器控制纳米压痕仪压头三维运动和转动，所述纳米压痕仪压头上设置有样品座(6)。2.根据权利要求1所述的透射电镜原位气体衍射装置，其特征在于，所述样品座(6)通过扳手螺丝固定在纳米压痕仪压头(7)上。3.根据权利要求1所述的透射电镜原位气体衍射装置，其特征在于，所述连杆(9)穿过样品杆(1)与控制器连接。4.根据权利要求1所述的透射电镜原位气体衍射装置，其特征在于，所述纳米压痕仪压头(7)可旋转安装在连杆(9)上。5.根据权利要求1所述的透射电镜原位气体衍射装置，其特征在于，所述样品座内的样品通过聚焦离子束焊接或粘接的方式与样品座固定。

技术总结
本实用新型公开了一种透射电镜原位气体衍射装置，包括样品杆，所述样品杆的样品台上设置有可插拔的原位气体微束喷头和纳米压痕仪压头，所述原位气体微束喷头通过气路连通储气瓶，所述纳米压痕仪压头通过连杆连接控制器，所述控制装置控制纳米压痕仪压头三维运动和转动，所述纳米压痕仪压头上设置有样品座。本实用新型可以通过精确调整样品位置，使得样品特定的位置和暴露面正对着原位气体微束喷出口，可以得到特定局域空间的气固反应界面处受到气体分子的散射并形成散射波相互干涉的衍射花样，实时原位探测气固反应过程中气体产物含最终产物和各种中间产物的信息，从而可以为从分子层面分析反应机理。为从分子层面分析反应机理。为从分子层面分析反应机理。


技术研发人员：邓昱 李俊 赵赟雷 袁玮
受保护的技术使用者：南京宁智高新材料研究院有限公司
技术研发日：2021.03.05
技术公布日：2021/11/28