杜瓦瓶、光致发光测量装置、浓度测量方法以及硅的制造方法与流程

本发明涉及杜瓦瓶、光致发光测量装置、浓度测量方法以及硅的制造方法。

背景技术：

1、一直以来，关于对多晶硅中所含磷、硼等杂质的浓度进行测量的各种方法进行了研究。作为一例，非专利文献1公开了如下方法。即，首先，通过fz法(float-zone，区熔法)对多晶硅棒进行单晶化(单晶棒)。接着，从单晶棒的任意直体部切下试样，并通过光致发光法对试样中杂质的浓度进行测量。然后，通过理论计算，将所得到的测量值换算为多晶硅棒中的杂质量。

2、作为通过光致发光法的对试样中杂质的浓度测量，一般的方法是将液氦容置在设置于光致发光测量装置的低温恒温器中的玻璃制的杜瓦瓶内，并使试样整个浸渍于该液氦中。作为该浓度测量方法中所用的玻璃制的杜瓦瓶，通常使用硬度1级的玻璃制的杜瓦瓶。下面，将该硬度1级的玻璃制的杜瓦瓶称为“以往的测量用杜瓦瓶”。

3、这里，由于氦气具有穿透玻璃的性质，当将液氦容置在以往的测量用杜瓦瓶内来进行浓度测量时，由液氦产生的氦气急速穿透杜瓦瓶的玻璃壁，从而使得玻璃壁内的真空层的真空度急剧降低。进而，由真空层构成的隔热层的隔热效果降低，液氦蒸发活跃，从而无法将试样保持在测量温度(约4k)。其结果，无法通过光致发光对试样中杂质的浓度进行测量。这里，“真空度”是极低压状态下的真空的程度，用残留气体的压力来表示。具体而言，其是指残留在真空层中的气体的压力。当玻璃壁内的真空层的真空度降低时，必须进行抽真空以使真空度恢复到浓度测量前的程度，因此，如果真空度急剧降低，则抽真空的次数会相应地增加。

4、为了避免存在这种不良情况的真空度降低，例如非专利文献2公开了相关见解。非专利文献2启示了玻璃中sio2的含量与氦气穿透该玻璃时的穿透速度之间存在相关关系。

5、现有技术文献

6、非专利文献

7、非专利文献1：“电子信息技术产业信息规格jeitaem-3601a高纯度多晶硅标准规格”，社团法人电子信息技术产业协会，2004年9月；

8、非专利文献2：f.j.norton,"helium diffusion through glass"(journal oftheamerican ceramic society,36,1953,90-96)。

技术实现思路

1、发明所要解决的问题

2、然而，在非专利文献2中，仅将玻璃中sio2的含量与所述穿透速度之间的相关关系作为经验法则予以启示，并未记载从常温(约23℃＝约296.15k)冷却至超低温(约4k)会导致形变的发生。另外，非专利文献2也未涉及将玻璃母材加工为杜瓦瓶的易加工性。在玻璃制的杜瓦瓶中，该易加工性是选定杜瓦瓶用玻璃母材的一个要素。在这样的背景下，玻璃中sio2的含量与所述穿透速度之间的相关关系尚未应用于以往的测量用杜瓦瓶。因此，当使用以往的测量用杜瓦瓶并通过光致发光法对试样中杂质的浓度进行测量时，需要多次进行抽真空，加重了抽真空作业人员的负担，并且增加了抽真空费用。

3、本发明的一个方面是鉴于上述问题点而完成的，其目的是谋求在液氦中通过光致发光法对硅中所含杂质的浓度进行测量时，大幅减轻抽真空作业人员的负担，并大幅削减抽真空费用。

4、用于解决问题的手段

5、为了解决上述问题，本发明的一个方面所涉及的杜瓦瓶，是在液氦中通过光致发光法对硅中所含杂质的浓度进行测量时所使用的玻璃制的杜瓦瓶，所述玻璃中sio2的含量为65重量％以上且75重量％以下，而且当所述玻璃的温度为20℃以上且300℃以下时，所述玻璃的平均热膨胀率为25×10-7/℃以上且55×10-7/℃以下。另外，之所以设定为“平均热膨胀率”，是在对玻璃的温度为20℃以上且300℃以下时该玻璃的热膨胀率进行测量时，实际上是对热膨胀率的平均值进行测量。

6、为了解决上述问题，本发明的一个方面所涉及的浓度测量方法，用于对硅中所含杂质的浓度进行测量，其中，将液氦和所述硅容置在由玻璃形成的杜瓦瓶中，并通过光致发光法对所述杂质的浓度进行测量，所述玻璃中sio2的含量为65重量％以上且75重量％以下，而且当所述玻璃的温度为20℃以上且300℃以下时，所述玻璃的平均热膨胀率为25×10-7/℃以上且55×10-7/℃以下。

7、为了解决上述问题，本发明的一个方面所涉及的硅的制造方法包括浓度测量工序，在该工序中，将液氦和硅容置在由玻璃形成的杜瓦瓶中，并对所述硅中所含杂质的浓度进行测量，所述玻璃中sio2的含量为65重量％以上且75重量％以下，而且当所述玻璃的温度为20℃以上且300℃以下时，所述玻璃的平均热膨胀率为25×10-7/℃以上且55×10-7/℃以下。

8、发明的效果

9、根据本发明的一个方面，在液氦中通过光致发光法对硅中所含杂质的浓度进行测量时，能大幅减轻抽真空作业人员的负担，并大幅削减抽真空费用。

技术特征：

1.一种杜瓦瓶，所述杜瓦瓶是在液氦中通过光致发光法对硅中所含杂质的浓度进行测量时所使用的玻璃制的杜瓦瓶，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的杜瓦瓶，其特征在于，所述玻璃中b2o3的含量为10重量％以上且30重量％以下。

3.根据权利要求1或2所述的杜瓦瓶，其特征在于，所述杂质为p、b、al及as中的至少任一种原子。

4.一种光致发光测量装置，其特征在于，具备权利要求1至3中任一项所述的杜瓦瓶。

5.一种浓度测量方法，用于对硅中所含杂质的浓度进行测量，其特征在于，

6.一种硅的制造方法，其特征在于，包括浓度测量工序，所述浓度测量工序中，将液氦和硅容置在由玻璃形成的杜瓦瓶中，并对所述硅中所含杂质的浓度进行测量，所述玻璃中sio2的含量为65重量％以上且75重量％以下，而且当所述玻璃的温度为20℃以上且300℃以下时，所述玻璃的平均热膨胀率为25×10-7/℃以上且55×10-7/℃以下。

技术总结
本发明谋求的是在液氦中通过光致发光法对硅中所含杂质的浓度进行测量时，可大幅减轻抽真空作业人员的负担，并大幅削减抽真空费用。内筒杜瓦瓶(2)的形成材料、即玻璃中SiO<subgt;2</subgt;的含量为65重量％以上且75重量％以下，而且当所述玻璃的温度为20℃以上且300℃以下时，所述玻璃的平均热膨胀率为25×10<supgt;‑7</supgt;/℃以上且55×10<supgt;‑7</supgt;/℃以下。

技术研发人员：阪井纯也,山本朋浩
受保护的技术使用者：株式会社德山
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12