面制品中硅酸钠含量的检测方法及拉曼表面增强试剂盒与流程

本申请涉及食品安全，尤其涉及一种面制品中硅酸钠含量的检测方法及拉曼表面增强试剂盒。

背景技术：

1、随着人们生活水平的提高，食品安全问题越来越受人们重视。其中，对食品进行检测是保证食品安全的必要步骤。

2、面制品是是我国的重要粮食食品，主要包括面条、面包、馒头、饼干、糕点等。有些不法商贩在面制品中添加硅酸钠，达到增加面制品的韧性的目的。人食用添加硅酸钠的面制品后可能会出现恶心、呕吐、头疼等症状，还可能对内脏造成损害。通常人们采用检测ph、检测硅元素含量、分光光度法或比色法等方式对硅酸钠含量进行检测，保证面制品食用安全。

3、但申请人在实现本申请实施例技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：

4、现有技术中的检测方法都以硅元素为基准，而面制品种允许添加硅酸镁和硅酸钙等食品添加剂，仅检测硅元素含量无法准确硅酸钠的含量，容易对面制品中硅酸钠的含量造成误判。

技术实现思路

1、本申请实施例通过提供一种面制品中硅酸钠含量的检测方法，解决现有技术中无法准确判断面制品中硅酸钠含量的问题，保证面制品中硅酸钠含量检测结果真实可靠。

2、本申请实施例提供了一种面制品中硅酸钠含量的检测方法，采用表面增强拉曼光谱技术定量化检测面制品中的硅酸钠含量，包括以下步骤：样品前处理：采用灰化法处理面制品的样品并通过碱溶液处理获得处理液，向处理液中加入纳米银胶基底、碱性反应液和内标物并混合均匀，制得待测样；拉曼光谱检测：对待测样进行拉曼光谱检测，检测待测样中的硅酸钠；数据处理：计算样品中硅酸钠的含量。

3、作为优选，灰化法具体包括，先将样品炭化至无烟，然后再经过灼烧处理并冷却至室温。

4、作为优选，灰化法中灼烧处理的温度为500℃±25℃。

5、作为优选，碱溶液中氢氧根含量为4～6mol/l，碱性反应液中氢氧根含量为4～6mol/l。

6、作为优选，碱溶液为氢氧化钠溶液，碱性反应液为氢氧化钠溶液。

7、作为优选，纳米银胶基底由以下方法制得，每100ml水中加入0.016～0.020g硝酸银并加热至沸腾，向其中加入3～5ml质量百分含量为1％的柠檬酸三钠溶液，继续加热50～70分钟后冷却至室温。

8、作为优选，内标物为乙腈。

9、作为优选，拉曼光谱检测步骤中，以拉曼光谱中峰位670(±5)cm-1的特征峰作为硅酸钠定量峰，峰位为1078(±5)cm-1的特征峰辅助定性；内标物选取乙腈拉曼光谱中峰位2240(±5)cm-1的特征峰作为内标峰辅助定量，峰位1702(±5)cm-1的特征峰辅助定性。

10、作为优选，数据处理中，采用以下公式计算获得面制品中硅酸钠含量，式中，x为试样中硅酸钠残留量，单位为mg/kg；cs为基质标准工作溶液中被测物的浓度，单位为μg/ml；a为试样溶液中被测物的光谱峰高；as为基质标准工作溶液中被测物的光谱峰高；ci为试样溶液中内标物的浓度，单位为μg/ml；csi为基质标准工作溶液中内标物的浓度，单位为μg/ml；asi为基质标准工作溶液中内标物的光谱峰高；ai为试样溶液中内标物的光谱峰高；v为样液最终定容体积，单位为ml；m为试样溶液所代表试样的质量，单位为g。

11、本申请实施例还提供了一种拉曼表面增强试剂盒，用于检测面制品中硅酸钠含量，其特征在于：包括纳米银胶基底和碱性反应液；其中，纳米银胶基底由以下方法制得，每100ml水中加入0.016～0.020g硝酸银并加热至沸腾，向其中加入3～5ml质量百分含量为1％的柠檬酸三钠溶液，继续加热50～70分钟后冷却至室温，制得纳米银胶基底；碱性反应液中氢氧根含量为4～6mol/l。

12、综上所述，本申请实施方式至少具有以下有益效果：

13、1.本申请实施方式采用表面增强拉曼光谱技术直接检测硅酸钠的含量，解决现有技术中无法准确检测面制品中硅酸钠含量的问题，保证硅酸钠含量的检测结果真实可靠；

14、2.本申请实施方式采用灰化法对样品进行前处理，解决面制品基质效应过强的问题，减少基质效应对表面增强拉曼光谱灵敏度的影响，保证检测结果的可靠性。

15、3.本申请实施方式采用纳米银胶基底增强拉曼散射效应，解决拉曼散射效应较弱的问题，提高获得的拉曼散射信号强度，保证检测结果的准确性。

技术特征：

1.一种面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于采用表面增强拉曼光谱技术定量化检测面制品中的硅酸钠含量，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述灰化法具体包括，先将所述样品炭化至无烟，然后再经过灼烧处理并冷却至室温。

3.根据权利要求2所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述灰化法中灼烧处理的温度为500℃±25℃。

4.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述碱溶液中氢氧根含量为4～6mol/l，所述碱性反应液中氢氧根含量为4～6mol/l。

5.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述碱溶液为氢氧化钠溶液，所述碱性反应液为氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述纳米银胶基底由以下方法制得，每100ml水中加入0.016～0.020g硝酸银并加热至沸腾，向其中加入3～5ml质量百分含量为1％的柠檬酸三钠溶液，继续加热50～70分钟后冷却至室温。

7.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述内标物为乙腈。

8.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述拉曼光谱检测步骤中，以拉曼光谱中峰位670(±5)cm-1的特征峰作为硅酸钠定量峰，峰位为1078(±5)cm-1的特征峰辅助定性；内标物选取乙腈拉曼光谱中峰位2240(±5)cm-1的特征峰作为内标峰辅助定量，峰位1702(±5)cm-1的特征峰辅助定性。

9.根据权利要求1所述的面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于：所述数据处理中，采用以下公式计算获得面制品中硅酸钠含量，

10.一种拉曼表面增强试剂盒，用于检测面制品中硅酸钠含量，其特征在于：包括纳米银胶基底和碱性反应液；

技术总结
本申请属于食品安全技术领域。本申请公开了一种面制品中硅酸钠含量的检测方法，其特征在于采用表面增强拉曼光谱技术定量化检测面制品中的硅酸钠含量，包括样品前处理、拉曼光谱检测及数据处理步骤。其中，样品前处理包括：采用灰化法处理面制品的样品并通过碱溶液处理获得处理液，向处理液中加入纳米银胶基底、碱性反应液和内标物并混合均匀，制得待测样。拉曼光谱检测包括：采用拉曼光谱检测待测样中的硅酸钠。数据处理包括计算样品中硅酸钠的含量。本申请还公开了一种用于检测面制品中硅酸钠含量的拉曼表面增强试剂盒，其包括纳米银胶基底和碱性反应液。本申请公开的面制品中硅酸钠含量的检测方法操作简单，能够准确检测硅酸钠含量。

技术研发人员：邹明强,齐小花,李博逸,赵屹,王聪
受保护的技术使用者：中国检验检疫科学研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15