一种高温合金成分梯度变化集成的快速研究方法

本发明涉及工业技术-金属材料领域，特别提供一种高温合金成分梯度变化集成的快速研究方法。

背景技术：

1、燃气轮机的使用寿命高达上万小时甚至更长，其苛刻的工作环境要求发动机涡轮叶片材料兼具优异的抗热腐蚀性能、高温力学性能和良好的组织稳定性。在800～950℃长期服役过程中强化相的组织退化，可降低合金的使用寿命，为此，保证数万小时使用性能是重型燃机用合金研制的难点。

2、2016年我国启动了金属材料基因关键技术研究，在国家重点研发计划支持下建立了高温合金持久温度、应力和寿命的关系方程，利用方程中四个常数参量可获得成分的影响规律，具体见发明专利“一种镍基高温合金持久性能归一化模型及方法”(申请号201910909661.9)，为高强、长寿命合金成分设计提供方法。2021年建立了缺口敏感性评价方法，利用该方法可获得成分对缺口疲劳敏感参量的影响规律，为成分优化以改善合金缺口敏感性提供了依据，具体见发明专利“一种获得合金高周疲劳缺口敏感参量的方法”(申请号20211146106.6)。

3、燃机用合金数万小时组织性能研究相关报道主要涉及γ′组织的粗化、mc的分解等，但对于合金元素对组织稳定性的影响涉猎很少。我国的重型燃气轮机发展起步较晚，相关的数据积累尤其匮乏，难于保证合金长期使用可靠性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种高温合金成分梯度变化集成的快速研究方法，即针对某合金制备出任意一种元素成分梯度变化分布的样品，研究梯度成分变化对合金的影响，所述快速研究方法可降低合金研制成本、加快合金组织与性能研究，为合金成分设计提供依据。该方法可应用于高温合金的研制，以开发出具有良好的组织稳定性、高温强度的抗热腐蚀合金，满足燃气轮机涡轮叶片的使用要求。

2、本发明技术方案如下：

3、一种高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于：针对某合金，制备出合金中任意一种元素成分梯度变化分布的样品，研究成分梯度变化对合金铸态组织、热处理组织和长期时效组织演化规律，研究成分梯度变化对氧化和腐蚀性能的影响规律。

4、进一步的，本发明所述合金中任意一种元素成分梯度变化分布的样品的制备方法为：

5、步骤一，制备板状蜡型，组合成型壳，高温焙烧后待用；

6、步骤二，按照某一特定元素成分梯度范围设计的要求分别制备低含量合金锭和高含量合金锭，其中，所述低含量合金中特定元素的含量为成分梯度范围的最低值，所述高含量合金中特定元素的含量为成分梯度范围的最高值(例如，研究梯度范围为m-n％内的x元素对某合金组织的影响，则首先制备低含量合金锭，即x含量为m％的合金锭，然后经计算配入纯x元素新料，将新料和部分低含量合金锭混合后熔炼x含量为n％的高含量合金锭)；

7、步骤三，选步骤二中低含量合金锭或高含量合金锭进行熔炼，并将其浇注至步骤一获得的型壳中，形成基底材料；

8、步骤四，在距基底材料底端30-50mm高处，以与水平面呈45-70°角度切割基体材料，将其一分为二，形成两块直角梯形板；

9、步骤五，将步骤四中切割得到的一块直角梯形板斜面向上放入步骤一获得的型壳中，并置于底部；

10、步骤六，将步骤二中未制成基底材料的合金锭置于熔炼炉中；

11、步骤七，采用快速凝固法(hrs)或液态金属冷却法(lmc)真空感应炉熔炼步骤六中合金，1590～1610℃下精炼4～6min，然后将其浇注至步骤四中底部装有梯形板的型壳中，壳温1520±20℃，抽拉速率5-10mm/min，制备出元素成分梯度变化分布的定向凝固样品。

12、其中，步骤七制备所得材料在直角梯形板斜面的±10mm高度范围内形成成分梯度分布，从而获得元素成分梯度变化分布的定向凝固样品。

13、利用所述元素成分梯度变化分布的样品进行荧光光谱或sem能谱分析成分梯度分布情况；通过金相样品制备与组织观察，获得成分对铸态组织的影响规律。

14、也可以通过对所述元素成分梯度变化分布的样品施以热、力、腐蚀等过程，比如热处理、某温度下长期时效等，研究成分对合金组织演化和性能的影响规律。

15、本发明所述方法可用于研究高温合金中某些元素成分变化对合金的影响，以dz411合金为例，分别制备dz411合金ta、mo、nb和y元素成分梯度变化分布的定向凝固样品，开展dz411合金成分优化研究，研究发现，随dz411合金中ta含量增加，合金共晶、η-ni3ti和tcp相析出增多。电子空位数(nv值)是评价镍基高温合金组织稳定性的重要方法，按照《镍基高温合金电子空位数计算方法》(gb/t 31309-2014)，对dz411合金控制nv值小于2.42。标准热处理后样品经900℃长期时效过程中，随ta含量增加，晶界mc分解减缓，γ’-ni3(al,ti,ta)的稳定性增强。mo含量对延缓900℃长期时效晶界mc分解存在极佳值。nb延缓晶界mc分解。

16、本发明提供了一种高温合金成分梯度变化集成样品的制备方法及快速成分优化的试验研究方法，制备出某种元素成分梯度变化分布的试样，以便于研究梯度成分变化合金在热、力和腐蚀环境等过程中组织、性能演化规律。降低合金研制成本、加快合金成分设计研究。有利于快速开发出具有良好的组织稳定性、高温强度的抗热腐蚀合金。该技术适用于各种铸造、定向、单晶高温合金成分设计研究。

技术特征：

1.一种高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于：针对某合金，制备出合金中任意一种元素成分梯度变化分布的样品，研究成分梯度变化对合金铸态组织、热处理组织和长期时效组织演化规律，研究成分梯度变化对氧化和腐蚀性能的影响规律。

2.按照权利要求1所述高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于，所述样品的制备方法为：

3.按照权利要求1所述高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于：步骤七制备所得材料在直角梯形板斜面的±10mm高度范围内形成成分梯度分布。

4.按照权利要求1所述高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于：利用所述元素成分梯度变化分布的样品进行荧光光谱或sem能谱分析成分梯度分布情况；通过金相样品制备与组织观察，获得成分对铸态组织的影响规律。

5.按照权利要求1所述高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于：通过对所述元素成分梯度变化分布的样品施以热、力、腐蚀过程，研究成分对合金组织演化和性能的影响规律。

6.按照权利要求1所述高温合金成分梯度变化集成的快速试验研究方法，其特征在于：所述某合金为铸造、定向或单晶高温合金。

7.一种权利要求1所述方法在高温合金研制领域的应用。

技术总结
本发明涉及金属材料领域，特别提供一种高温合金成分梯度变化集成的快速研究方法，具体为：针对某合金，通过液体扩散制备出合金中任意一种元素成分梯度变化分布的样品；研究成分梯度变化合金铸态组织、热处理组织和长期时效组织演化规律，研究成分梯度变化合金氧化、腐蚀等性能变化规律。为合金成分设计研究提供试验方法，降低合金研制成本、加快合金组织与性能研究。该方法可应用于高温合金的研制，以开发出具有良好的组织稳定性、高温强度的抗热腐蚀合金，满足燃气轮机涡轮叶片的使用要求。该方法适用于各种铸造、定向、单晶高温合金成分设计研究。

技术研发人员：李辉,张少华,楼琅洪,张健,董加胜
受保护的技术使用者：中国科学院金属研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15