一种聚氯乙烯热稳定性的测定方法与流程

1.本发明涉及热稳定性测定领域，具体涉及一种聚氯乙烯热稳定性的测定方法。


背景技术：

2.热稳定性是聚氯乙烯(pvc)产品的重要技术指标，目前考察pvc热稳定性的方法有白度法、刚果红法、变色法、氯化氢水吸收法和热重分析法等。其中白度法、刚果红法、变色法、氯化氢水吸收法均为间接表征pvc热稳定性。均不是表征pvc热稳定性的直观方法。刚果红法反映的是在规定加热温度下的刚果红试纸变色所需的时间；白度法是聚氯乙烯在高温下发生分解反应的同时，呈现出白度下降，不同样品在相同受热条件下得到的白度存在差别，从而体现出耐热性的不同。但目前市场的聚氯乙烯热稳定性好的产品有可能白度低，而白度高的产品也可能热稳定性不好，白度法已然具有局限性。热重分析法虽直观表征，但热重仪的成本过高。
3.如今市场现状更需要直接的热分解温度来表征pvc热稳定性，加工企业根据产品热分解温度直观判断产品热稳定性好坏，从而确定加工条件。本发明方法操作简单、投入成本低、重复性好，更符合实际市场需求。


技术实现要素：

4.本发明提供了一种聚氯乙烯热稳定性的测定方法——热分解温度法，用于直接表征聚氯乙烯热稳定性。
5.一种聚氯乙烯热稳定性的测定方法，包括以下步骤
6.s1)准备平底玻璃管，采用硼硅材质，长度16
±
2mm，外径18
±
0.4mm，底厚、壁厚均在1.5
±
0.2mm；细玻璃管采用内径2～3mm，长度150
±
2mm；塞子采用橡胶材质，中心钻一个能插入细玻璃管的孔；
7.s2)将聚氯乙烯试料置于洁净干燥的平底玻璃管中，所述聚氯乙烯试料在平底玻璃管的高度为25
±
0.5mm；
8.s3)取洁净干燥的细玻璃管插入与平底玻璃管配套的塞子中，然后用塞子塞住平底玻璃管，将刚果红试纸卷起插入细玻璃管中，使刚果红试纸在细玻璃管底部漏出长度为8～10mm；
9.s4)调节细玻璃管在塞子中的位置使刚果红试纸底部与聚氯乙烯试料表面距离为25
±
1mm；
10.s5)设定程序升温，使装有硅油的油浴槽升温至试料恒定温度t1，恒温3min，将组装好的平底玻璃管置于装有硅油的油浴槽中，聚氯乙烯试料表面不高于硅油液面；
11.s6)以0.5℃/min的速率升温，当刚果红试纸下边颜色变成蓝色时，记录油浴的温度t2；
12.s7)根据下列公式计算出试料的热分解温度t，
13.进一步，所述的油浴槽顶端设有绝缘层保温。
14.进一步，所述试料恒定温度t1比预期试料热分解温度低20
±
2℃。
15.预期试料热分解温度：悬浮法通用型聚氯乙烯、糊用聚氯乙烯120℃，氯化聚氯乙烯130℃。推荐恒温温度见表1。
16.表1推荐样品恒温温度
17.单位为℃
18.样品名称恒温温度悬浮法通用型聚氯乙烯100糊用聚氯乙烯100氯化聚氯乙烯110
19.本发明有益效果在于：
20.用本发明方法即热分解温度法表征聚氯乙烯热稳定性，可以直接指导加工企业确定加工条件，同时投入成本低、重复性好。
具体实施方式
21.下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但并不局限于说明书上的内容。
22.实施例
23.取洁净、干燥的平底玻璃管，放入sg5型聚氯乙烯树脂试料，试料高度25
±
0.5mm，轻微振动，不应使试料装得过实或粘在玻璃管壁上。将细玻璃管插入塞子中，用塞子塞住玻璃管，将刚果红试纸卷起插入细玻璃管中，露出长度为8mm。调节细玻璃管在塞子中的位置使试纸底部与试料表面的距离为25mm。设定程序升温：向程序升温油浴槽中倒入硅油至液面距油浴槽上端面(2～3)cm，升温至100℃，记为t1，恒温3min。将玻璃管浸入油浴中，试料表面在同一高度并且不高于油液面，以0.5℃/min的速率升温，当刚果红试纸下边颜色变成蓝色时，记录油浴的温度t2，两个sg5型聚氯乙烯树脂样品的平行测定结果见表2。
24.表2：sg5型通用聚氯乙烯树脂热稳定性测定——热分解温度法
[0025][0026]
本公开已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本公开的范例。必需指出的是，已揭露的实施例并未限制本公开的范围。相反，在不脱离本公开的精神和范围内所作的变动与润饰，均属本公开的专利保护范围。


技术特征：
1.一种聚氯乙烯热稳定性的测定方法，其特征在于：包括以下步骤s1)准备平底玻璃管，采用硼硅材质，长度16
±
2mm，外径18
±
0.4mm，底厚、壁厚均在1.5
±
0.2mm；细玻璃管采用内径2～3mm，长度150
±
2mm；塞子采用橡胶材质，中心钻一个能插入细玻璃管的孔；s2)将聚氯乙烯试料置于洁净干燥的平底玻璃管中，所述聚氯乙烯试料在平底玻璃管的高度为25
±
0.5mm；s3)取洁净干燥的细玻璃管插入与平底玻璃管配套的塞子中，然后用塞子塞住平底玻璃管，将刚果红试纸卷起插入细玻璃管中，使刚果红试纸在细玻璃管底部漏出长度为8～10mm；s4)调节细玻璃管在塞子中的位置使刚果红试纸底部与聚氯乙烯试料表面距离为25
±
1mm；s5)设定程序升温，使装有硅油的油浴槽升温至试料恒定温度t1，恒温3min，将组装好的平底玻璃管置于装有硅油的油浴槽中，聚氯乙烯试料表面不高于硅油液面；s6)以0.5℃/min的速率升温，当刚果红试纸下边颜色变成蓝色时，记录油浴的温度t2；s7)根据下列公式计算出试料的热分解温度t，2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯热稳定性的测定方法，其特征在于：所述的油浴槽顶端设有绝缘层保温。3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯热稳定性的测定方法，其特征在于：所述试料恒定温度t1比预期试料热分解温度低20
±
2℃。

技术总结
本发明提供一种聚氯乙烯热稳定性的测定方法——热分解温度法。聚氯乙烯试料在平底玻璃管中程序升温，受热分解放出氯化氢气体，使试料上方的刚果红试纸变蓝，程序升温开始温度和刚果红试纸变蓝时的温度的平方平均值记为试料的热分解温度。本发明方法测定的是聚氯乙烯热分解温度，更直接的指导下游加工用户确定加工条件。现有表征聚氯乙烯热稳定性方法多为间接表征，不能够直观的给出热分解温度，且随着聚氯乙烯行业发展，个别方法已具有局限性。此外，本发明方法相比于热重分析法设备投入成本低，将助力聚氯乙烯行业发展。将助力聚氯乙烯行业发展。


技术研发人员：荣兴 高旭东 张亨 齐玉林 李岩松
受保护的技术使用者：锦西化工研究院有限公司
技术研发日：2022.08.25
技术公布日：2022/10/17