一种测量金属材料界面应变能的方法及系统与流程

本发明属于金属材料纳米尺度领域，涉及一种测量金属材料界面应变能的方法及系统。

背景技术：

1、沉淀强化是金属材料强度提高的一种常用手段，主要通过合适的热处理工艺，使金属材料的基体中析出与基体呈共格或半共格的析出相阻碍位错的运动，从而提高金属材料的屈服强度或抗拉强度。

2、铁素体不锈钢在焊接和不同温度服役环境中，会造成析出相的出现。如因焊接工艺不当造成σ相析出，在300～550℃范围内长时间服役会造成g相的析出，热处理工艺不当会形成cr2n、m23c6等析出相。这些析出相因为与铁素体基体的结构、晶格常数不同，造成析出相与铁素体基体界面处很大的晶格畸变应变场，这些应变场的存在会影响铁素体不锈钢的硬度、塑性、强度和耐腐蚀性。经过轧制、固溶时效处理的铜合金，在时效处理过程中会形成(ni,co)2si析出相，析出相与基体界面处的应变会影响铜合金的力学性能和导电性。由于现在实验测量手段的限制，很难在纳米尺寸全方位分析析出相与基体界面处的应变分布。

3、许多文献报道了x射线和盲孔法在残余应力测量方面的应用，但是这些方法的测量结构均为统计结果，并不能反映某一特定析出相与基体界面处的应力、应变分布。因此，亟需一种能够测量金属材料界面应变能的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于解决现有技术中的问题，提供一种测量金属材料界面应变能的方法及系统，通过析出相与基体界面处的高分辨像，获得界面处的应变分布，增大测试的可信度。

2、为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

3、一种测量金属材料界面应变能的方法，包括：

4、对金属材料进行加热处理，获取金属材料的时效样品；

5、将金属材料的时效样品进行切割打磨处理，获取透射电镜样品；

6、对透射电镜样品进行成分能谱分析和衍射斑点标定，确定析出相的种类和结构；

7、获取该析出相与基体界面处的高分辨像；

8、基于界面处高分辨像，对基体与析出相界面处的区域进行分析，获得分析区域界面处不同方向的应变分量，得到界面处的应变场分布；

9、基于基体与析出相界面处的应变分量，获取界面处的应变能；

10、读取界面处的应变能，获取界面处应变能分布结果图。

11、本发明的进一步改进在于：

12、对金属材料进行加热处理，获取金属材料的时效样品，具体为：将铁素体不锈钢在箱式电阻炉中保温300至1000小时，保温温度为350至750℃，得到铁素体中含有不同尺寸、不同种类的析出相的时效样品；或将经过深冷处理的铜合金在450～550℃之间保温1～5小时，得到析出相的时效样品。

13、将金属材料的时效样品进行切割打磨处理，获取透射电镜样品，具体为：

14、将金属材料的时效样品切割成15mm×15mm×0.6mm的薄片，并通过金相砂纸将薄片进行打磨，直至薄片厚度小于100μm；并对薄片进行冲孔为直径为3mm的圆片，再次使用金相砂纸将薄片进行打磨，直至薄片厚度小于50μm，将打磨后的薄片放入电解双喷减薄仪或离子减薄仪中进行减薄处理，得到透射电镜样品。

15、电解双喷液为95％的乙醇+5％的高氯酸。

16、对透射电镜样品进行成分能谱分析和衍射斑点标定，确定析出相的种类和结构，具体为：将透射电镜样品放入透射电镜中进行观察，观察区域为靠近减薄孔的薄区位置，区域含有基体和析出相；首先，对透射电镜样品进行成分能谱分析，得到观察区域内基体和析出相的化学成分；其次，获取区域方向的衍射斑点，对衍射斑点进行标定，结合析出相的化学成分确认析出相的种类和结构。

17、确定析出相的种类和结构还包括：

18、获取透射电镜样品的hrtem像，所述hrtem像包含观察区域中基体与析出相的界面，并进行放大；对观察区域中的hrtem像进行快速傅里叶变换，得到相应的fft斑点，并对fft斑点进行标定，结合基体和析出相的化学成分，确定析出相的种类和结构；进一步确定析出相的种类和结构。

19、对基体与析出相界面处的区域进行分析，获得分析区域界面处不同方向的应变分量，得到界面处的应变场分布，具体为：

20、将获取的hrtem像导入digital micrograph软件中，选择基体与析出相界面处的区域作为分析区域，利用几何相位分析方法，获得分析区域界面处εxx、εyy、εxy三个方向的应变分量，得到界面处的应变场分布。

21、基于基体与析出相界面处的应变分量，获取界面处的应变能；具体为：

22、基于位错理论、基体与析出相界面处εxx、εyy、εxy三个方向的应变分量得到界面处的应变能；

23、

24、其中，λ和μ为lamé系数，εij为应变张量；

25、lamé系数的具体表达式为：

26、

27、

28、其中，e为杨氏模量，ν为泊松比。

29、一种测量金属材料界面应变能的系统，包括：

30、加热模块，所述加热模块用于对金属材料进行加热处理，获取金属材料的时效样品；

31、处理模块，所述处理模块用于将金属材料的时效样品进行切割打磨处理，获取透射电镜样品；

32、分析标定模块，所述分析标定模块对透射电镜样品进行成分能谱分析和衍射斑点标定，确定析出相的种类和结构；

33、第一获取模块，所述第一获取模块用于获取该析出相与基体界面处的高分辨像；

34、分析模块，所述分析模块基于界面处高分辨像，对基体与析出相界面处的区域进行分析，获得分析区域界面处不同方向的应变分量，得到界面处的应变场分布；

35、第二获取模块，所述第二获取模块基于基体与析出相界面处的应变分量，获取界面处的应变能；

36、读取模块，所述读取模块用于读取界面处的应变能，获取界面处应变能分布结果图。

37、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

38、本发明通过对金属材料进行处理得到透射电镜样品，基于透射电镜样品可以得到析出相的种类和结构以及界面处高分辨像；进而得到所选区域的应变场和应变能信息。本发明通过析出相与基体界面处的高分辨像，能够全方位分析析出相与基体界面处的应变分布，提高测试的可信度。

39、进一步的，利用hrtem所包含的物相结构信息，不但可以分析所选区域的两相的应变场和应变能信息，同时可以利用快速傅里叶变换分析两相的位向关系。

技术特征：

1.一种测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述对金属材料进行加热处理，获取金属材料的时效样品，具体为：将铁素体不锈钢在箱式电阻炉中保温300至1000小时，保温温度为350至750℃，得到铁素体中含有不同尺寸、不同种类的析出相的时效样品；或将经过深冷处理的铜合金在450～550℃之间保温1～5小时，得到析出相的时效样品。

3.根据权利要求2所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述将金属材料的时效样品进行切割打磨处理，获取透射电镜样品，具体为：

4.根据权利要求3所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述电解双喷液为95％的乙醇+5％的高氯酸。

5.根据权利要求4所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述对透射电镜样品进行成分能谱分析和衍射斑点标定，确定析出相的种类和结构，具体为：将透射电镜样品放入透射电镜中进行观察，观察区域为靠近减薄孔的薄区位置，区域含有基体和析出相；首先，对透射电镜样品进行成分能谱分析，得到观察区域内基体和析出相的化学成分；其次，获取区域方向的衍射斑点，对衍射斑点进行标定，结合析出相的化学成分确认析出相的种类和结构。

6.根据权利要求5所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述确定析出相的种类和结构还包括：

7.根据权利要求6所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述对基体与析出相界面处的区域进行分析，获得分析区域界面处不同方向的应变分量，得到界面处的应变场分布，具体为：

8.根据权利要求7所述的测量金属材料界面应变能的方法，其特征在于，所述基于基体与析出相界面处的应变分量，获取界面处的应变能；具体为：

9.一种测量金属材料界面应变能的系统，其特征在于，包括：

技术总结
本发明公开了一种测量金属材料界面应变能的方法及系统，包括：对金属材料进行加热处理，获取金属材料的时效样品；将金属材料的时效样品进行切割打磨处理，获取透射电镜样品；对透射电镜样品进行成分能谱分析和衍射斑点标定，确定析出相的种类和结构；获取该析出相与基体界面处的高分辨像；基于界面处高分辨像，对基体与析出相界面处的区域进行分析，获得分析区域界面处不同方向的应变分量，得到界面处的应变场分布；基于基体与析出相界面处的应变分量，获取界面处的应变能；读取界面处的应变能，获取界面处应变能分布结果图。本发明通过析出相与基体界面处的高分辨像，获得界面处的应变分布，增大测试的可信度。

技术研发人员：陈越峰,杨耀彬,何小东,齐丽华,胡美娟,池强
受保护的技术使用者：中国石油天然气集团有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/11