四三氟膦镍的水解取样方法及装置与流程

本发明属于分析，具体涉及一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置。

背景技术：

1、开展四三氟膦镍(ni(pf3)4)的镍丰度分析技术研究时，其中一项关键技术就是将四三氟膦镍样品进行取样。取样方法对分析结果准确性和试验人员的安全有重要影响。

2、目前采用的取样方法是冷冻取样法，该方法所取的气态四三氟膦镍通常受质谱仪进样的分子量限制，不方便分析；同时由于四三氟膦镍本身具有毒性，气态样品分析过程中可能存在pf3等极毒物质，增加了分析难度。因此，需要建立一种将气态四三氟膦镍转化为液态的水解取样方法。

技术实现思路

1、本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种四三氟膦镍的水解取样方法。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种四三氟膦镍的水解取样方法，包括以下步骤：

4、(ⅰ)部件的连接与气密性检测

5、连接各个部件、管路及阀门，并进行密封性测量和真空探漏；

6、(ⅱ)取样装置内注入浓硝酸

7、在取样装置中注入浓硝酸，然后将取样装置连接入装置内，抽空取样装置的上层空气；

8、(ⅲ)四三氟膦镍硝解转化

9、打开ⅰ号阀门，将待分析的四三氟膦镍气体引入真空容器内，打开ⅱ号阀门，同时将取样装置放入冷冻容器中冷冻，待四三氟膦镍样品全部进入取样装置中，将取样装置从冷冻容器中取出，在室温下缓慢解冻，解冻后打开抽空阀门，抽空气体，完成后，取样装置内则获得四三氟膦镍的水解样品。

10、在上述技术方案中，所述步骤(ⅰ)部件的连接与气密性检测时，取样装置未连入装置中。

11、在上述技术方案中，所述四三氟膦镍质量与浓硝酸的体积比的范围1mg：(1～2)ml。

12、在上述技术方案中，所述浓硝酸为质量分数为98％的化学纯浓硝酸。

13、在上述技术方案中，所述步骤(ⅱ)将取样装置(4)连入装置后，对连接部位进行真空探漏，真空探漏合格后，进入步骤(ⅲ)。

14、在上述技术方案中，所述步骤(ⅲ)中根据压力计的示数值，判读何时打开ⅱ号阀门；所述压力计的示数值即为待分析的四三氟膦镍气体全部进入真空空气产生的压强变化数值。

15、在上述技术方案中，所述步骤(ⅲ)解冻完成的标准为取样装置内无气泡产生。

16、一种四三氟膦镍的水解取样装置，包括与四三氟膦镍样品瓶通过管路和ⅰ号阀门连接的真空容器，真空容器与取样装置通过管路和ⅱ号阀门连接，取样装置置于冷冻容器中。

17、在上述技术方案中，所述真空容器顶部设置抽空口和压力计，抽空口设置抽空阀门。

18、在上述技术方案中，所述取样装置采用透明材质制造。

19、本发明的有益效果是：

20、本发明提供了一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置，使用该方法在系统正常运行的状态下，将气态样转化为液态的离子形式，避免了大分子量的气体无法通过质谱仪进行丰度分析的问题，同时解决了气态样品进入质谱仪后可能产生的极毒的pf3造成环境污染和人身安全的问题。该方法可以保证试验系统正常运行的前提下，完成在线取样并水解的工作。

技术特征：

1.一种四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述步骤(ⅰ)部件的连接与气密性检测时，取样装置未连入装置中。

3.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述四三氟膦镍质量与浓硝酸的体积比的范围1mg：(1～2)ml。

4.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述浓硝酸为化学纯浓硝酸。

5.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述步骤(ⅱ)将取样装置(4)连入装置后，对连接部位进行真空探漏，真空探漏合格后，进入步骤(ⅲ)。

6.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述步骤(ⅲ)中根据压力计的示数值，判读何时打开ⅱ号阀门；所述压力计的示数值即为待分析的四三氟膦镍气体全部进入真空空气产生的压强变化数值。

7.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述步骤(ⅲ)解冻完成的标准为取样装置内无气泡产生。

8.应用于权利要求1～7之一所述的四三氟膦镍的水解取样方法的装置，其特征在于：包括与四三氟膦镍样品瓶通过管路和ⅰ号阀门(1)连接的真空容器(3)，真空容器(3)与取样装置(4)通过管路和ⅱ号阀门(6)连接，取样装置(4)置于冷冻容器(5)中。

9.根据权利要求8所述的四三氟膦镍的水解取样装置，其特征在于：所述真空容器(3)顶部设置抽空口和压力计(2)，抽空口设置抽空阀门(7)。

10.根据权利要求8所述的四三氟膦镍的水解取样装置，其特征在于：所述取样装置(4)采用透明材质制造。

技术总结
本发明公开了一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置，方法包括(ⅰ)部件的连接与气密性检测；(ⅱ)取样装置内注入浓硝酸；(ⅲ)四三氟膦镍硝解转化等步骤；装置包括与样品瓶通过管路和Ⅰ号阀门连接的真空容器，真空容器与取样装置通过管路和Ⅱ号阀门连接，取样装置置于冷冻容器中。本发明在系统正常运行的状态下，将气态样转化为液态的离子形式，避免了大分子量的气体无法通过质谱仪进行丰度分析的问题，同时解决了气态样品进入质谱仪后可能产生的极毒的PF3造成环境污染和人身安全的问题；可以保证试验系统正常运行的前提下，完成在线取样并水解的工作。

技术研发人员：徐菁,耿冰霜,王绪泽,解金鹏,豆丹丹
受保护的技术使用者：核工业理化工程研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13