一种生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法与流程

本发明属于质谱仪(ms)的应用领域，尤其涉及一种生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法。

背景技术：

1、生物基材料是指部分或全部采用可再生的生物质原料，如：谷物、豆科、秸秆、竹木粉等制造的新型材料和化学品等，具体包括生物合成、生物加工、生物炼制过程获得的生物醇、有机酸、烷烃、烯烃等基础生物基化学品，也包括生物基塑料、生物基纤维、糖工程产品、生物基橡胶以及生物质热塑性加工得到塑料材料等。对生物基材料的利用可以降低石油等资源的消耗，减少材料生产过程中的化石原料二氧化碳排放量，在很大程度上减轻或避免了对环境的污染。

2、一般生物基材料中的碳包括：生物质原料碳(可再生)和化石原料碳(不可再生)两部分。测定生物基材料中所含生物质原料碳的含量是当前环境保护和“碳达峰”的重要需求。关于生物质原料碳的测量，目前最有效的方法是通过测量宇宙射线成因核素14c(半衰期5730年)来实现，因为在生物质中14c/12c的原子数比值是一个常数(约为1.2x10-12)，而化石原料碳中则不存在14c。通过测量14c/12c的原子数比值，就能够确定生物基材料中生物质原料碳和化石燃料碳的含量。

3、目前测量14c的方法有液体闪烁探测和加速器质谱仪两种方法，在实际应用中这两种方法都存在一些问题。液体闪烁方法存在测量灵敏度低、测量速度慢和测量精度低(1％-3％)等问题；加速器质谱方法存在仪器庞大、运行成本高、维护困难等，同样也存在测量速度慢(需要样品制备成石墨，固体进样)等问题。尤其是两种方法都是只能够测量14c一个参数，不能够准确测量13c和2h等同位素。总之，两种方法都不能够很好的满足目前生物基材料中生物质原料碳测量所要求的(1)快速(包括在线和准在线)测量；(2)高精度测量(需要好于0.1％)以及(3)多个同位素的同时测量(已获得更多生物质原料的信息)等条件。

4、故，有必要设计一种生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种生物基材料中的生物质原料碳含量的快速、准确测量方法。

2、本发明提供一种生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，包括如下步骤：

3、s1：生物基材料的灰化产生co2、h2o和残留物，并进行收集co2、h2o和残留物；

4、s2：co2纯化、h2o收集与进样后送入质谱仪系统；

5、s3：质谱仪系统对14c、δ13c和δ2h进行测量；

6、s4：数据获取与分析，具体是指生物质原料碳含量的分析。

7、进一步地，对于步骤是s1，灰化是指：将生物基材料通过高温与氧气反应生成co2、h2o和无机残留物。

8、进一步地，对于步骤s2，纯化与进样是指：将产生的co2去除水分和其它杂气后，送入到质谱仪系统进行电离。

9、进一步地，纯化包括如下步骤：

10、s21：利用物理和化学方法去除h2o和n2等其它杂气；

11、s22：深度排除n2气体。

12、进一步地，对于步骤s4，生物质原料碳含量的分析是指：通过对生物基材料的灰化、co2的提纯、对h2o的收集、进样和质谱仪系统对14c/12c、δ13c和δ2h的测量。

13、进一步地，通过公式(1)得到了生物基材料中生物质原料碳的含量：

14、xb＝pmc/pmcb x 100％        公式(1)

15、式中，xb是生物基材料中的生物质原料碳的百分含量；pmcb是纯生物基材料中生物质原料碳百分含量；pmc是非纯生物基材料中生物质原料碳百分含量。

16、进一步地，pmcb为100％，pmc可以在1％-99％之间。

17、进一步地，当纯生物基材料，测量14c/12c＝1.2x10-12，pmcb为100％。

18、进一步地，当非纯生物基材料中测量14c/12c＝0.6x10-12，这时的pmc值为50％，如公式(2)：

19、pmc＝(rs/r0)x100％       公式(2)

20、公式(2)中，r0是纯生物基材料中14c/12c的测量值；rs为非纯生物基材料中14c/12c的测量值。

21、本发明的生物基材料中生物质原料碳含量的测量方法，克服液体闪烁探测和加速器质谱仪两种方法存在的问题，更好的满足应用需求；本发明基于超强电离质谱仪实现对14c、δ13c、δ2h等测量。

技术特征：

1.一种生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，对于步骤是s1，灰化是指：将生物基材料通过高温与氧气反应生成co2、h2o和无机残留物。

3.根据权利要求1所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，对于步骤s2，纯化与进样是指：将产生的co2去除水分和其它杂气后，送入到质谱仪系统进行电离。

4.根据权利要求1或3所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，纯化包括如下步骤：

5.根据权利要求1所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，对于步骤s4，生物质原料碳含量的分析是指：通过对生物基材料的灰化、co2的提纯、对h2o的收集、进样和质谱仪系统对14c/12c、δ13c和δ2h的测量。

6.根据权利要求1或5所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，通过公式(1)得到了生物基材料中生物质原料碳的含量：

7.根据权利要求6所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，pmcb为100％，pmc可以在1％-99％之间。

8.根据权利要求6所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，当纯生物基材料，测量14c/12c＝1.2x10-12，pmcb为100％。

9.根据权利要求6所述的生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，其特征在于，当非纯生物基材料中测量14c/12c＝0.6x10-12，这时的pmc值为50％，如公式(2)：

技术总结
本发明提供一种生物基材料中的生物质原料碳含量的测量方法，包括如下步骤：S1：生物基材料的灰化产生CO<subgt;2</subgt;、H<subgt;2</subgt;O和残留物，并进行收集CO<subgt;2</subgt;、H<subgt;2</subgt;O和残留物；S2：CO<subgt;2</subgt;纯化、H<subgt;2</subgt;O收集与进样后送入质谱仪系统；S3：质谱仪系统对14C、δ13C和δ2H进行测量；S4：数据获取与分析，具体是指生物质原料碳含量的分析。本发明的生物基材料中生物质原料碳含量的测量方法，是为了克服液体闪烁探测和加速器质谱仪两种方法存在的问题，更好的满足应用需求；本发明基于超强电离质谱仪实现对14C、δ13C、δ2H等测量。

技术研发人员：姜山
受保护的技术使用者：启先核（北京）科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/3/21