技术特征：
1.一种高温水解联用icp-ms同时快速测定氯、溴和碘的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测物置于样品容器中，并在待测物的表面铺设石棉，之后进行高温水解处理；所述高温水解处理的过程包括：在700-800℃下加热3-10min，以燃烧掉待测物中的有机质；然后在1000-1100℃燃烧10-30min；其中，在所述加热不能完全燃烧掉待测物中的有机质时，所述高温水解处理的过程还包括：在所述加热之前，先在500-600℃下预热3-10min；（2）配制系列浓度的标准曲线溶液和内标溶液，采用icp-ms仪器结合在线内标法分别测试其净强度，获得各元素相应的浓度值和净强度值的标准曲线；（3）采用icp-ms仪器结合在线内标法测试步骤（1）得到的液体的净强度，结合所述标准曲线，得到所述液体中氯、溴和碘的浓度，进一步获得待测物中氯、溴和碘的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在步骤（1）之前，对样品容器和石棉进行高温水解预处理。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述高温水解预处理的过程包括：在1000-1100℃下燃烧5-10min。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述高温水解处理或高温水解预处理的条件均包括：燃烧管内管的氧气流量为50-100 ml/min，燃烧管外管的氧气流量为50-200 ml/min，吹裂解水氧气流量为50-200 ml/min；最终定容体积为10-50 ml，包括吸收液3-10 ml、裂解水4-30 ml和清洗液3-10 ml。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述吸收液和清洗液均为质量浓度为0.1%-1%的氨水，和/或，所述裂解水为一级实验用水。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中所述icp-ms仪器的工作站调谐参数设置如下：re＞2000；in＞40000；u＞30000；ceo/ce≤0.025；ce++/ce≤0.04。7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）中所述icp-ms仪器的实验参数包括：仪器模式：标准模式；射频功率：1500w；等离子体气流量：18l/min；辅助气流量：1.2 l/min；雾化器气流量：0.96 l/min；测试点数：3个；采样锥：铂锥；检测方式：跳峰；
内标物质：铑；内标加入方式：在线加入内标溶液；雾化室胶圈：氟橡胶。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）的具体过程包括：（201）分别取氯单元素标准溶液、溴单元素标准溶液、碘单元素标准溶液，配制含氯溴碘的系列浓度的标准曲线溶液；（202）取内标元素标准溶液，配制内标溶液；（203）将所述系列浓度的标准曲线溶液分别注入icp-ms仪器，采用所述内标溶液使用在线内标法测定氯、溴和碘含量，获得各元素相应的浓度值和净强度值的标准曲线。9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述内标溶液中的内标元素为铑，和/或，内标溶液中内标元素的浓度为30-80μg/l。10.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述标准曲线溶液中氯的浓度为500μg/l-3000μg/l，溴的浓度为0.5μg/l-100μg/l，碘的浓度为0.1μg/l-100μg/l。
技术总结
本发明属于Cl、Br、I检测技术领域，具体涉及一种高温水解联用ICP-MS同时快速测定氯、溴和碘的方法，包括：（1）将待测物置于样品容器中，并在待测物的表面铺设石棉，进行高温水解处理：在700-800℃下加热3-10min，在1000-1100℃燃烧10-30min；并在加热不能完全燃烧掉待测物中的有机质时在所述加热之前先在500-600℃下预热3-10min；（2）获得各元素相应的浓度值和净强度值的标准曲线；（3）采用ICP-MS结合在线内标法测试步骤（1）的液体的净强度，结合标准曲线，获得待测物中氯、溴和碘的含量。本发明方法能够避免爆燃现象，操作简单、快捷、环保，且检测准确度高。检测准确度高。
技术研发人员：史烨弘 孙家亮 杨斐 韩鹏程 赵振 李华昌 房胜楠 徐碧聪 王选
受保护的技术使用者：北矿检测技术有限公司
技术研发日：2022.10.11
技术公布日：2022/11/11