消除色谱仪切阀基线波动的装置及其方法与流程

1.本发明属于气相色谱仪器调制技术领域。


背景技术：

2.工业色谱仪作为在线检测工艺装置运行状态和质量的重要在线分析仪表，目前已广泛应用，并且发挥着越来越重要的作用。色谱仪器，尤其是连续气相色谱仪器，在运行过程中需要通过不断的切换采样流路和检测流路，以实现连续采样和连续检测的功能。切阀进样是在线分析仪器，尤其是在线色谱使用最为普遍的样品进样方式。在切阀进样的过程中会出现色谱图上的基线波动，通常称为切阀波动。切阀波动的存在会影响色谱组分峰的积分，影响测量结果的准确性，进而影响仪器的性能。切阀波动的存在使得仪器调试时不得不刻意去避免色谱组分峰受其干扰，增加了调试难度。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明提供了一种消除色谱仪切阀基线波动的装置，包括多通阀、色谱柱、定量环、fid、mfc-1、mfc-2、第一载气管路和第二载气管路；所述定量环的两端分别与多通阀的第10接口和第3接口相连通；所述色谱柱的两端分别与多通阀的第8接口和fid相连通；第一载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有mfc-1；第二载气管路与色谱柱和fid间的管路相连通，并在管路上设置有mfc-2；或者第二载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有mfc-2。
4.依据本发明的具体实施例的描述，还包括压力或流量测量单元；所述压力或流量测量单元设置在色谱柱与fid间的管路上，用于监测管路中气体的动态变化值。
5.本发明还提供了一种消除色谱仪切阀基线波动的方法，包括如下步骤：利用驱动气将多通阀的关闭状态改变为开状态；第一载气管路的气体依次通过多通阀第9接口和第10接口后流经定量环将定量环中样品气依次通过多通阀的第3接口、第四接口、第7接口和第8接口后流经色谱柱后流入fid；依据mfc-1检测到第一载气管路中气体流量值与设定值相比的减少量，第二载气管路上的mfc-2的气体流量值设置成相应的气体补充量，一直维持fid气体流量值与设定值一致。
6.本发明的装置和方法可以使多通阀切换前后进入检测器的气体的流量或压力始终保持一致，进而使色谱的色谱峰不受到干扰，减低了调试难度，增加了仪器的性能。
附图说明
7.图1是现有气相色谱仪器的气路图。
8.其中，mfc是质量流量控制器，sv是驱动电磁阀。
9.图2是现有气相色谱仪器的气路图。
10.其中，mfc是质量流量控制器，sv是驱动电磁阀。
11.图3是现有气相色谱仪器的切阀波动色谱图。
12.图4是实施例气相色谱仪器的气路图。
13.图5是实施例气相色谱仪器的气路图。
14.图6是实施例气相色谱仪器的切阀波动色谱图。
15.图7是实施例气相色谱仪器的气路图。
16.图8是实施例气相色谱仪器的气路图。
17.图9是实施例气相色谱仪器的切阀波动色谱图。
具体实施方式
18.实施例
19.质量流量控制器，英文全称为“mass flow controller”，简称mfc。
20.火焰离子化检测仪，英文全称为flame ionization detector，简称fid。
21.本发明采用两个载气供给流路，每个载气供给流路上连接有可控制的压力或流量控制单元、压力或流量测量单元，对进入检测器前的气体的流量或压力进行动态监测和补偿调整，保证流路切换前后进入检测器的气体的流量或压力相同，进而实现切阀时无基线波动的装置及方法。
22.如图4、5、7、8所示，消除色谱仪切阀基线波动的装置，包括多通阀、载气通路、样气通路、色谱柱、定量环、fid、压力或流量测量单元、mfc-1、mfc-2、第一载气管路和第二载气管路；
23.所述定量环的两端分别与多通阀的第10接口和第3接口相连通；
24.所述色谱柱的两端分别与多通阀的第8接口和fid相连通；
25.所述压力或流量测量单元设置在色谱柱与fid间的管路上，用于监测管路中气体的动态变化值。
26.第一载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有mfc-1。
27.第二载气管路与色谱柱和fid间的管路相连通，并在管路上设置有mfc-2。或者第二载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有mfc-2。
28.如图4、5所示，通过向进入fid中的气体中补充气体，通过mfc-2的自动调节，使进入到fid中的载气的流量一直维持在一个恒定值，进而解决切阀造成的基线波动。
29.如图7、8所示，通过向进入定量环中的气体中补充气体，通过mfc-2的自动调节，使进入到定量环中的载气的流量一直维持在一个恒定值，进而解决切阀造成的基线波动。
30.消除色谱仪切阀基线波动的操作方法，包括如下步骤：
31.1、通气：将驱动气、载气、燃烧气、助燃气依次接到相应的气路接口上，将样品气接到样气入口的多通阀的第1接口。
32.2、仪器上电待机：给设备通上电，完成点火操作后，使仪器待机一定时间。
33.3、设置参数：在软件端设定好驱动气压力、助燃气流量、燃烧气流量及mfc1与mfc2的总流量。
34.4、如图4和7所示，多通阀关闭状态，样品气依次通过多通阀第1接口和第10接口流入定量环中，并依次经多通阀第3接口和第2接口后排出；
35.5、如图5和图8所示，利用驱动气将多通阀的关闭状态改变为开状态；第一载气管路的气体依次通过多通阀第9接口和第10接口后流经定量环将定量环中样品气依次通过多
通阀的第3接口、第四接口、第7接口和第8接口后流经色谱柱后流入fid；依据mfc-1检测到第一载气管路中气体流量值与设定值相比的减少量，第二载气管路上的mfc-2的气体流量值设置成相应的气体补充量，一直维持fid气体流量值与设定值一致。
36.6、利用控制软件动态调整mfc-2的流量，使mfc-1和mfc-2的总流量在打开多通阀前后的流量始终保持一致。
37.7、关闭多通阀，利用控制软件调整mfc-2的流量，使mfc-1和mfc-2的总流量在关闭多通阀前后的流量始终保持一致。
38.采用本发明方案可以使多通阀切换前后进入检测器的气体的流量或压力始终保持一致，进而使色谱的色谱峰不受到干扰，减低了调试难度，增加了仪器的性能。


技术特征：
1.消除色谱仪切阀基线波动的装置，其特征在于，包括多通阀、色谱柱、定量环、fid、mfc-1、mfc-2、第一载气管路和第二载气管路；所述定量环的两端分别与多通阀的第10接口和第3接口相连通；所述色谱柱的两端分别与多通阀的第8接口和fid相连通；第一载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有mfc-1；第二载气管路与色谱柱和fid间的管路相连通，并在管路上设置有mfc-2；或者第二载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有mfc-2。2.依据权利要求1所述的消除色谱仪切阀基线波动的装置，其特征在于，还包括压力或流量测量单元；所述压力或流量测量单元设置在色谱柱与fid间的管路上，用于监测管路中气体的动态变化值。3.依据权利要求1-2任一所述装置消除色谱仪切阀基线波动的方法，其特征在于，包括如下步骤：利用驱动气将多通阀的关闭状态改变为开状态；第一载气管路的气体依次通过多通阀第9接口和第10接口后流经定量环将定量环中样品气依次通过多通阀的第3接口、第四接口、第7接口和第8接口后流经色谱柱后流入fid；依据mfc-1检测到第一载气管路中气体流量值与设定值相比的减少量，第二载气管路上的mfc-2的气体流量值设置成相应的气体补充量，一直维持fid气体流量值与设定值一致。

技术总结
本发明属于气相色谱仪器调制技术领域。本发明提供了一种消除色谱仪切阀基线波动的装置，包括多通阀、色谱柱、定量环、FI D、MFC-1、MFC-2、第一载气管路和第二载气管路；所述定量环的两端分别与多通阀的第10接口和第3接口相连通；所述色谱柱的两端分别与多通阀的第8接口和FI D相连通；第一载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有MFC-1；第二载气管路与色谱柱和FI D间的管路相连通，并在管路上设置有MFC-2；或者第二载气管路与多通阀的第9接口相连通，并在管路上设置有MFC-2。本发明的装置和方法可以使多通阀切换前后进入检测器的气体的流量或压力始终保持一致，进而使色谱的色谱峰不受到干扰，减低了调试难度，增加了仪器的性能。加了仪器的性能。加了仪器的性能。


技术研发人员：王傲运 荣继武 范戈 李燕彪 徐伟利 张倩暄
受保护的技术使用者：北京雪迪龙科技股份有限公司
技术研发日：2022.10.25
技术公布日：2023/1/6