1.本发明涉及材料测试领域，特别涉及一种固体电解质薄膜的离子电导率测试方法。
2.
背景技术：
固体电解质是全固态锂离子电池或者电致变色器件中关键材料，对于一些薄膜全固态锂离子电池或是智能变色玻璃上的全固态无机电致变色器件，其中固体电解质层作为锂离子的传输层，对器件性能有重要影响，而决定这一传输层的关键性能指标是固体电解质的离子电导率。对于薄膜器件其中每一层结构均为纳米至微米级厚度的博膜层，为了保证器件的性能，需要对固体电解质薄膜层进行离子电导率的测试。
3.目前固体电解质薄膜测试通常采用“金属电极/固体电解质薄膜/金属电极”这种三明治夹层结构，利用电化学工作站测试其离子阻抗，最终处理数据完成测试。
4.因为测试时要外接电极，这种三明治结构很容易在外力作用下引起金属与固体电解质界面接触不良，甚至剥落的问题，从而引起测试结果不稳定。此外，由于金属与固体电解质均为薄膜结构，很容易造成两层金属通过中间固体电解质薄膜层扩散，形成上下局部导通的状态，而造成测试结果不准确或者无法测试出结果的问题。而由于接触或者导通所引起的测试问题严重影响对固体电解质层性能的判断，从而失去对整个器件的性能的控制。
技术实现要素：
5.本发明是提供一种固体电解质薄膜的离子电导率测试方法，解决了测试过程中电极制备困难以及电极与电解质薄膜间接触不良的问题，提高了电极与电解质界面之间的接触稳定性，提高测试结果的重复性和稳定性。
6.本发明技术方案如下：一种固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于包括以下步骤：1）利用真空镀膜方法在衬底上制备一组平行等距离的金属刻线；2）用掩膜版遮住衬底表面一侧金属刻线，在制备有金属刻线的衬底表面制备固体电解质薄膜，掩膜版遮住未被镀膜的部分作为测试电极的接触点；3）接触点用导线连接电化学阻抗测试设备进行数据测试，处理数据即可得到所要测试的固体电解质的离子电导率。
7.进一步的，所述衬底为50﹡50mm玻璃，在玻璃衬底上固定一块不锈钢掩膜版，不锈钢掩膜版包含具有宽度和间隔均为2mm的一组空隙条纹，掩膜版的大小可以完全覆盖玻璃衬底。
8.进一步的，采用真空磁控溅射法在覆盖掩膜版的玻璃上进行金属镀膜，得到具有一组2mm*50mm的1um厚的金属刻线，可以使用的金属包括金，银，铜，铂，铝等；进一步的，采用不锈钢金属掩膜版遮挡住5-10mm宽度的金属铜刻线区域，采用磁控溅射法在衬底上进行固体电解质薄膜的制备，制备薄膜厚度大于或者等于金属刻线的厚
度，固体电解质薄膜包含很多种，比如linbo3, li2sio4, litio3等。
9.进一步的，将两段金属导电丝焊接于预留的金属刻线接触点上作为外接测试电极，外接测试电极通过导线外接电化学工作站，采用常规方法进行电化学阻抗测试，金属导电丝可以采用银丝或铜丝等，焊接采用导电胶焊接；进一步的，处理数据获得电解质的离子电导率，由公式σ=d/(r
·
a)计算出离子电导率为，其中d为测试电解质层的厚度，即两电极之间的距离，a为两电极之间的有效接触面积，r为测试得到的离子阻抗大小。
10.本发明的有益效果本发明的有益效果是提高了金属电极与固体电解质界面之间的接触稳定性，进而提高了测试的可重复性和稳定性。
附图说明
11.图1是衬底上制备等间隔的金属刻线的主视图；图2是图1的俯视图；图3是在衬底上制备固体电解质薄膜的示意图；图4是图3的俯视图以及测试连接示意图；图5是阻抗测试结果的nyquist曲线。
具体实施方式
12.如图1-4所所示，本发明的实现过程如下：1）利用真空镀膜方法在衬底1上制备具有一定宽度和一定距离的等距离的一组金属刻线2，真空镀膜方法可以是蒸镀法，磁控溅射法，脉冲激光沉积法或者别的可用于金属薄膜制备的真空镀膜方法，利用物理掩膜版或者光刻的，在衬底表面制备一组金属刻线2。
13.2）在制备有金属刻线的衬底表面制备固体电解质薄膜3，将金属刻线的一端遮挡，留出未被镀膜的部分作为测试电极的接触点4；固体电解质薄膜包括但不限于如linbo3，li2sio4, litio3等。
14.3）在预留出的接触点外接一段电极5用于连接常规的电化学阻抗测试设备6进行数据测试，处理数据即可得到所要测试的固体电解质的离子电导率。
15.实施例一、1）以50﹡50mm的干净玻璃作为衬底1，在玻璃衬底上固定一块不锈钢掩膜版，不锈钢掩膜版包含具有宽度和间隔均为2mm的一组空隙条纹，掩膜版的大小可以完全覆盖玻璃衬底。
16.2）采用真空磁控溅射法在覆盖掩膜版的玻璃上进行金属铜镀膜，制备薄膜厚度为1um,得到具有一组2mm*50mm的1um厚的金属刻线2的玻璃衬底。
17.3）采用不锈钢金属掩膜版遮挡住5-10mm金属铜刻线的区域，采用磁控溅射法在衬底上进行litao3固体电解质薄膜3的制备，制备薄膜厚度大于或者等于金属刻线的厚度。
18.4）将两段30-50mm长的0.5mm粗的铜线5焊接于预留的金属铜刻线2端部的接触点4上，作为外接测试电极。
19.5）外接测试电极通过导线5外接电化学工作站6，采用常规方法进行电化学阻抗测
试。测试出阻抗大小r。
20.6）处理数据获得电解质的离子电导率，由公式σ=d/(r
·
a)计算出离子电导率为，其中d为测试电解质层的厚度，即两电极之间的距离，a为两电极之间的有效接触面积，r为测试得到的离子阻抗大小。
21.如图5所示，对本实施例r为10000ω，所得离子电导率为5*10-6 s/cm。
技术特征：
1.一种固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于包括以下步骤：1）利用真空镀膜方法在衬底上制备一组平行等距离的金属刻线；2）用掩膜版遮住衬底表面一侧金属刻线，在制备有金属刻线的衬底表面制备固体电解质薄膜，掩膜版遮住未被镀膜的部分作为测试电极的接触点；3）接触点用导线连接电化学阻抗测试设备进行数据测试，处理数据即可得到所要测试的固体电解质的离子电导率。2.根据权利要求1所述的一种固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于：所述衬底为50﹡50mm玻璃，在玻璃衬底上固定一块不锈钢掩膜版，不锈钢掩膜版包含具有宽度和间隔均为2mm的一组空隙条纹，掩膜版的大小可以完全覆盖玻璃衬底。3.根据权利要求2所述的固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于：采用真空磁控溅射法在覆盖掩膜版的玻璃上进行金属镀膜，得到具有一组2mm*50mm的1um厚的金属刻线。4.根据权利要求3所述的固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于：采用不锈钢金属掩膜版遮挡住5-10mm宽度的金属铜刻线区域，采用磁控溅射法在衬底上进行固体电解质薄膜的制备，制备薄膜厚度大于或者等于金属刻线的厚度。5.根据权利要求4所述的固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于：将两段金属导电丝焊接于预留的金属刻线接触点上作为外接测试电极，外接测试电极通过导线外接电化学工作站，采用常规方法进行电化学阻抗测试。6.根据权利要求5所述的固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于：处理数据获得电解质的离子电导率，由公式σ=d/(r
·
a)计算出离子电导率为，其中d为测试电解质层的厚度，即两电极之间的距离，a为两电极之间的有效接触面积，r为测试得到的离子阻抗大小。
技术总结
本发明涉及一种固态电解质薄膜的离子电导率测试方法，其特征在于包括以下步骤：利用真空镀膜方法，在衬底上采用掩膜版及光刻技术制备一组平行等距离的金属刻线（2）；用掩膜版遮住衬底表面一侧金属刻线，在制备有金属刻线的衬底表面制备固体电解质薄膜（3），掩膜版遮住未被镀膜的部分作为测试电极的接触点（4）；接触点用导线（5）连接电化学阻抗测试设备（6）进行数据测试，处理数据即可得到所要测试的固体电解质的离子电导率。本发明的有益效果是提高了金属电极与固体电解质界面之间的接触稳定性，进而提高了测试的可重复性和稳定性。进而提高了测试的可重复性和稳定性。进而提高了测试的可重复性和稳定性。
技术研发人员：苏文静 李刚 甘治平
受保护的技术使用者：中建材玻璃新材料研究院集团有限公司
技术研发日：2022.11.16
技术公布日：2023/3/17