电解液分布测定方法与流程

本申请属于锂离子电池，尤其涉及一种电解液分布测定方法。

背景技术：

1、锂离子电池(libs)具有能量密度高、循环寿命好、工作电压高、自放电率低以及环境友好等突出优点，是解决可再生能源间歇性特性的关键，因此备受关注。锂离子电池主要包括正极、负极、隔膜以及电解液，其中电解液为锂离子(li+)在电芯内部移动提供良好的媒介，但电解液与极片副反应会形成固体电解质界面(sei膜)，均匀且致密的sei膜是li+的优良导体，并且能有效防止有机溶剂分子共嵌入对电极材料造成的破坏。但是，sei膜形成会消耗li+，若放任其持续形成，会使得libs的库伦效率降低，容量衰减较快。

2、为追求高容量锂离子电池，高理论容量的负极材料如硅基负极成为研发热点，然而硅基材料在循环过程中会粉化，暴露出新的表面，若此处电解液含量偏多，会导致sei膜局部偏厚生。因此，电解液的分布情况会影响负极表面sei膜的成膜厚度以及均匀程度，从而引发电芯各方面的电性能变化，研究锂离子电池内部电解液分布情况对于优化电池生产过程的注液工艺起到理论支持，为从优化注液量方面改善电芯电性能提供数据支撑。

3、电芯在正常使用或者测试过程中为密封状态，如借助高分辨率断层扫描3d-ct测定电解液，不仅操作不便、成本高，而且难以得到电解液的分布情况。由于电解液具有挥发性，测定电芯中电解液分布变得相当棘手。因此，急需开发一种能够简单、快速对电芯内部电解液分布进行表征的方法。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种电解液分布测定方法，旨在解决现有电芯内部电解液分布测定技术复杂、成本高的技术问题。

2、为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：

3、本申请提供一种电解液分布测定方法，包括：

4、配制多份不同锂盐浓度的电解液，将每份电解液在三电极体系中进行恒电流充电处理，然后根据如下公式计算电容sc，根据电容sc与对应的电解液中锂盐浓度c绘制标准sc-c关系曲线；

5、

6、其中，i为恒电流充电处理的充电电流，t1为恒电流充电处理的充电时间，u1为恒电流充电处理时的电压；

7、将已注液的电芯拆解得到待测的极片，将待测的极片冲压成多个单元片后分别用有机溶剂萃取处理得到对应的萃取液，将第j个单元片对应的萃取液置于三电极体系中进行恒电流充电处理得到电容scj，在标准sc-c关系曲线中确定电容scj对应的锂盐浓度cj即为第j个单元片对应的萃取液中锂盐浓度，其中j为正整数。

8、本申请提供的电解液分布测定方法，先确定电解液在三电极体系中进行恒电流充电处理得到的标准sc-c关系曲线，然后将待测电芯的极片冲压成多个单元片后萃取得到的萃取液置于三电极体系中进行相同的恒电流充电得到电容scj，这样根据先前的标准sc-c关系曲线确定单元片对应的萃取液中锂盐浓度cj。本申请通过在三电极体系中采用恒电流充电法进行电容scj测定，这样利用电化学工作站的高灵敏度特性并拟合标准sc-c关系曲线，可以精确表征萃取液中锂离子含量，从而反推得到电芯中电解液的分布状态，因此本申请可以简单、快速地反映电芯中电解液的分布情况，为锂离子电池生产过程的注液工艺优化起到很好理论支持，从而以此改善电芯性能。

技术特征：

1.一种电解液分布测定方法，其特征在于，包括：

2.如权利要求1所述的电解液分布测定方法，其特征在于，所述配制多份不同锂盐浓度的电解液的步骤包括：

3.如权利要求2所述的电解液分布测定方法，其特征在于，其特征在于，测定电芯组装前的负极片孔隙率p1、正极片孔隙率p2和隔膜孔隙率p3的方法包括：将电芯组装前的负极片、正极片或隔膜冲压成与所述单元片相同面积的测试片，然后利用烷烃溶液浸泡法计算所述测试片的孔隙率，计算公式如下：

4.如权利要求1所述的电解液分布测定方法，其特征在于，还包括：

5.如权利要求4所述的电解液分布测定方法，其特征在于，还包括：

6.如权利要求1所述的电解液分布测定方法，其特征在于，所述三电极体系中的工作电极和对电极均为惰性电极，参比电极为ag+/agcl。

7.如权利要求6所述的电解液分布测定方法，其特征在于，所述三电极体系中的所述恒电流充电处理的恒电流为1μa～1ma。

8.如权利要求1-7任一项所述的电解液分布测定方法，其特征在于，电解液中的锂盐选自六氟磷酸锂、二氟磷酸锂、双草酸硼酸锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种；和/或，

9.如权利要求1-7任一项所述的电解液分布测定方法，其特征在于，将已注液的电芯拆解的步骤包括：先将电芯在30～40℃条件下老化处理，然后拆解得到极片后暴露在露点为-30～-20℃的环境中干燥。

10.如权利要求1-7任一项所述的电解液分布测定方法，其特征在于，所述单元片是直径≤20mm的圆片。

技术总结
本申请涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种电解液分布测定方法，包括：配制多份不同锂盐浓度的电解液，将每份电解液在三电极体系中进行恒电流充电处理，计算电容S<subgt;c</subgt;，根据电容S<subgt;c</subgt;与对应的电解液中锂盐浓度C绘制标准S<subgt;c</subgt;‑C关系曲线；将已注液的电芯拆解得到待测的极片，将待测的极片冲压成多个单元片后分别用有机溶剂萃取处理得到对应的萃取液，将第j个单元片对应的萃取液置于三电极体系中进行恒电流充电处理得到电容S<subgt;cj</subgt;，在标准S<subgt;c</subgt;‑C关系曲线中确定电容S<subgt;cj</subgt;对应的锂盐浓度C<subgt;j</subgt;即为第j个单元片对应的萃取液中锂盐浓度，其中j为正整数。本申请可以为注液工艺优化提供理论支持以此改善电芯性能。

技术研发人员：施佚涵,史晓泽,廖少杰,邵琦,刘诗琦
受保护的技术使用者：深圳市比克动力电池有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11