一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法与流程

本发明属于锂电池材料检测，具体涉及一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法。

背景技术：

1、磷酸铁锂电池凭借着良好的安全性能、超长的循环寿命、较好的高温性能、低廉的材料价格，使其受到行业内广泛的关注。磷酸铁锂电池使用的正极材料为磷酸铁锂粉末，磷酸铁锂粉末中经常含有金属异物，

2、其中磁性金属异物含量是监控该材料质量的重要指标之一。

3、锂离子电池充放电过程中，磁性金属异物会先在正极氧化、溶解，再到负极还原、析出枝晶状金属，且在氧化还原过程中一直持续增长至正极无金属异物；同时电解液中有机物质会以析出的枝晶状金属为晶种加快增长速度；两因素作用叠加极易刺穿电池隔离膜，造成电池内部短路，轻微出现电池电压不一致，严重出现热失控等安全事故。

4、现有技术在进行磷酸铁锂粉末中磁性物质含量检测时，通常经过的过程是：磁棒吸附、水洗、王水酸解、元素测试，计算具体含量。此种方法虽然能够测试出磁性物质含量，但是测试的结果误差较大，因为磷酸铁锂在制备不同性能材料时，采用的煅烧工艺的温度区间为730～800℃，选择较高的煅烧温度或者加热不均匀，极易伴随生成微量的无电化学活性的磷化铁。由于磷化铁物质本身具有磁性，在磁性物质含量测试过程中会被磁棒吸附，造成磁性金属异物含量测试被干扰，对测试数据判定造成严重的影响。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，该方法可实现对磁性金属异物含量测试的同时，将磷化铁从待测样品中分离出来，达到测试磷化铁含量的目的，同时通过计算确认确定fexp中x的数值范围，提高磁性物质含量测试结果的准确性。

2、为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

3、一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，所述方法包括以下步骤：

4、(1)配制系列浓度的含fe、ni、zn、cr、cu、li、p的混合标液，根据混合标液浓度与icp-oes测试得到的对应强度建立标准曲线；

5、(2)将磷酸铁锂粉末分散在去离子水中，并向其中加入磁棒，在球磨机上转动混合充分磁吸富集后，取出磁棒；

6、(3)以去离子水清洗磁棒，再将磁棒放入去离子水中进行短暂多次超声清洗；

7、(4)将清洗完成的磁棒放入非氧化性酸中浸泡，然后定容，进行icp-oes测试，即可检测出磁性金属异物含量；

8、(5)将浸泡后的磁棒清洗后放入氧化性酸中进行消解，然后定容，进行icp-oes测试，即可检测出磷化铁含量，并确定出fexp中x的数值范围。

9、步骤(1)中，每一个的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均相同；所述混合标液的系列浓度为0.00、0.20、0.50、1.00、2.00mg/l，0.20mg/l的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均为0.20mg/l，0.50mg/l的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均为0.50mg/l，1.00mg/l的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均为1.00mg/l，2.00mg/l的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均为2.00mg/l，。

10、步骤(2)中，球磨机的转速为120±5rpm，时间为30±3min。通过球磨机可将磷酸铁锂粉末及其中的金属异物充分分散在去离子水中，以便其中的金属异物被磁棒吸附的更为彻底。

11、步骤(3)中，每次超声清洗10～15s，超声频率为40～60hz，连续超声至少3次。

12、步骤(4)中，所述非氧化性酸为盐酸、氢氟酸、氢溴酸、稀硫酸、碳酸、磷酸中的任意一种或多种。

13、步骤(4)中，所述非氧化性酸的质量浓度为5％～10％。

14、步骤(4)中，所述浸泡的时间为30～60min。

15、步骤(5)中，所述氧化性酸为硝酸、亚硝酸、高氯酸、浓硫酸中的任意一种或多种。

16、步骤(5)中，所述氧化性酸的质量浓度为45～70％。

17、步骤(5)中，所述消解的条件为：280～320℃浸泡25～35min。

18、本发明通过不断实验发现，正常的磁性金属异物可以溶解在非氧化性酸中，而磷化铁类物质有不溶于非氧化性酸的特性。本发明提供的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法中，先将吸附了待测物质的磁棒在非氧化性酸中浸泡，这样磁棒上吸附的磁性金属异物会溶解在非氧化性酸中而磷化铁不溶解，经定容后，即可测试出磁性金属异物的含量；然后再将在非氧化性酸中浸泡的磁棒在氧化性酸中进行消解，可消解掉磁棒上吸附的磷化铁，经定容后，即可测试出磷化铁的含量，并可计算出fexp中x的数值范围。

19、与现有技术相比，本发明提供的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，可实现对磁性金属异物含量测试的同时，将磷化铁从待测样品中分离出来，可有效避免磷化铁对磁性物质含量的影响并达到测试磷化铁含量的目的，同时通过计算确认确定fexp中x的数值范围，提高磁性物质含量测试结果的准确性，本发明使用的酸试剂为实验室中常见耗材，易获得，经济性较好。

技术特征：

1.一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，每一个的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均相同；所述混合标液的系列浓度为0.00、0.20、0.50、1.00、2.00mg/l，0.20mg/l的混合标液中fe、ni、zn、cr、cu、li、p的浓度均为0.20mg/l。

3.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨的转速为120±5rpm，时间为30±3min。

4.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，每次超声清洗10～15s，超声频率为40～60hz，连续超声至少3次。

5.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述非氧化性酸为盐酸、氢氟酸、氢溴酸、稀硫酸、碳酸、磷酸中的任意一种或多种。

6.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述非氧化性酸的质量浓度为5％～10％。

7.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述浸泡的时间为30～60min。

8.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述氧化性酸为硝酸、亚硝酸、高氯酸、浓硫酸中的任意一种或多种。

9.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述氧化性酸的质量浓度为45～70％。

10.根据权利要求1所述的检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述消解的条件为：280～320℃浸泡25～35min。

技术总结
本发明公开了一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法，包括以下步骤：配制标液，根据标液浓度与ICP‑OES测试得到的对应强度建立标准曲线；将磷酸铁锂粉末分散在去离子水中，并向其中加入磁棒，充分球磨后，取出磁棒；以去离子水清洗磁棒，再将磁棒放入去离子水中进行短暂多次超声清洗；将清洗完成的磁棒放入非氧化性酸中浸泡，定容，测试，即可检测出磁性金属异物含量；将浸泡后的磁棒清洗后放入氧化性酸中进行消解，定容，测试，即可检测出磷化铁含量；该方法可实现对磁性金属异物含量测试的同时，将磷化铁从待测样品中分离出来，达到测试磷化铁含量的目的，同时通过计算确认确定Fe<subgt;x</subgt;P中x的数值范围，提高磁性物质含量测试结果的准确性。

技术研发人员：詹新举,刘应春,王媛,肖长喜,刘萌萌
受保护的技术使用者：芜湖天弋能源科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12