一种X荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法与流程

本发明属于化学检测，具体涉及一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法。

背景技术：

1、铀总量检测常用的有同位素稀释质谱法、氧化还原滴定法、电位滴定法、恒电流库伦滴定等几种。同位素稀释质谱法灵敏度高、准确性好，但测量过程复杂、成本较高、测量时间较长，涉及多次称量、多次质谱分析以及样品处理，数据处理复杂，还需适宜的同位素稀释剂。氧化还原滴定法采用多酸溶解(硝酸、硫酸、高氯酸、氢氟酸)，最终还需转换成磷酸体系，测量时间一般大于3小时，流程长且复杂，对操作人员要求较高。电位滴定法、恒电流库伦滴定均属于电化学滴定法，溶解过程与氧化还原滴定过程基本一致，但指示终点方式改为电位突跃等电化学方式，终点判断更加准确。同样测量时间较长，流程长且复杂，对操作人员要求较高。x射线荧光光谱法测量快速、操作简单、自动化程度较高。astm c1257测量范围(0.05-20)gu/l，测定精密度(rsd)为1.79％-0.53％，测量样品为含铀水溶液，采用液体法检测，检测精密度较大，不满足要求及缺少详细的操作步骤。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，能够对二氧化铀中铀含量进行快速检测。

2、本发明的技术方案如下：一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，包括如下步骤：

3、步骤1：样品压片；

4、步骤2：标准曲线绘制；

5、步骤3：测定；

6、步骤4：计算。

7、所述的步骤1为采用淀粉或硼酸作为粘合剂，在20t～25t压力下，压制20s～40s，制备得到x荧光分析用样品。

8、所述的步骤2为根据铀的特征谱线，选用lα，lβ任意一个分析线检测。

9、所述的步骤2为使用八氧化三铀、二氧化铀标准物质粉末，压片制备系列工作标准，在x荧光光谱仪上绘制标准曲线。

10、所述的步骤3中的测试条件包括钼的分析线u-lα、u-lβ，仪器中应用方法建立时，采用仪器推荐的α系数对共存元素干扰进行校正。

11、所述的步骤3中测试条件见表2，

12、表2x射线光谱仪测量条件

13、

14、所述的步骤4中按仪器工作条件和测定程序，在x荧光光谱仪上录入样品信息，校正曲线，依次测定待测样品，在“结果”中导出测定结果ω。

15、本发明的有益效果在于：采用x射线荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量，使用硼酸或淀粉镶边压片制备检测样品。选择仪器最佳测试条件，线性范围在15％～87.8％之间，u-lα、u-lβ均具有良好的线性。最终获得快速检测二氧化铀中铀含量的xrf快速分析方法，且获得了较好的精密度。在实际样品分析中，二氧化铀中铀含量测定结果与电位滴定法法测定结果一致，满足二氧化铀样品的检测要求。

技术特征：

1.一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于：所述的步骤1为采用淀粉或硼酸作为粘合剂，在20t～25t压力下，压制20s～40s，制备得到x荧光分析用样品。

3.如权利要求1所述的一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于：所述的步骤2为根据铀的特征谱线，选用lα，lβ任意一个分析线检测。

4.如权利要求3所述的一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于：所述的步骤2为使用八氧化三铀、二氧化铀标准物质粉末，压片制备系列工作标准，在x荧光光谱仪上绘制标准曲线。

5.如权利要求1所述的一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于：所述的步骤3中的测试条件包括钼的分析线u-lα、u-lβ，仪器中应用方法建立时，采用仪器推荐的α系数对共存元素干扰进行校正。

6.如权利要求5所述的一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于：所述的步骤3中测试条件见表2，

7.如权利要求1所述的一种x荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法，其特征在于：所述的步骤4中按仪器工作条件和测定程序，在x荧光光谱仪上录入样品信息，校正曲线，依次测定待测样品，在“结果”中导出测定结果ω。

技术总结
本发明属于化学检测技术领域，具体涉及一种X荧光光谱法测定二氧化铀中铀含量快速检测方法。选择称样量4.0g左右，使用压片机压制样品，在2θ角度为37.288°或20.623°，PHA50％～150％，使用U‑L<subgt;α</subgt;或U‑L<subgt;β</subgt;谱线进行检测，X光管电压60KV，电流9mA条件下测定，曲线线性达到0.9999以上。本发明的优点是：检测精密度不大于0.1％，能够铀化合物中铀含量检测技术要求，是目前较为适用的检测方式。

技术研发人员：杨永明,袁翠宏,吕志文,张庆明,赵晓飞,贾凌宇,张洪伟
受保护的技术使用者：中核北方核燃料元件有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12