一种利用辉光放电原子发射光谱快速测定不锈钢中宽范围钴含量的方法与流程

本发明属于钴含量检测，具体涉及一种利用辉光放电原子发射光谱快速测定不锈钢中宽范围钴含量的方法，主要适用于快速测定不锈钢宽范围钴。

背景技术：

1、不锈钢是耐空气、蒸气、水等弱腐蚀性介质或具有不锈性的钢种，不锈钢具有表面美观、使用可能性多样化、耐腐蚀性能好、比普通钢长久耐用、清洁、光洁度高等特点，因而被广泛应用于电器、化工、汽车、食品饮料、石油能源、建筑构造等行业。

2、在不锈钢中加入钴，能提高不锈钢的硬度和强度，显著提高不锈钢的热强性和抗氧化性能，钴元素含量对不锈钢产品的性能有重要影响，准确检测不锈钢中钴含量有重要意义。

3、现有检测钴含量的方法有5-cl-padab光度法测定钴(gb/t 223.21-1994)、亚硝基r盐光度法测定钴(gb/t 223.22-1994)、火焰原子吸收光谱法(gb/t223.65-2012)，分析过程中存在着样品制备复杂、操作步骤繁琐、分析周期长、试剂成本高、对环境有污染、越来越不能满足快节奏的炼钢要求的问题。

技术实现思路

1、鉴于此，本发明的目的是提供了一种利用辉光放电原子发射光谱快速测定不锈钢中宽范围钴含量的方法，解决了不锈钢中钴化学检测样品制备复杂、操作步骤繁琐、分析周期长、试剂成本高、对环境有污染、越来越不能满足快节奏炼钢要求的问题。

2、本发明目的是通过以下方式实现：

3、本发明提供一种利用辉光放电原子发射光谱快速测定不锈钢中宽范围钴含量的方法，主要包括以下步骤：

4、(1)将待测不锈钢实际样品和不锈钢标准样品的表面进行处理；

5、(2)将步骤(1)中的不锈钢标准样品依次放入辉光放电原子发射光谱仪中，逐个分析，以钴元素光谱强度为横坐标，钴含量为纵坐标，绘制出工作曲线；

6、(3)将步骤(1)中待测不锈钢样品放入辉光放电原子发射光谱仪中进行分析，得到待测不锈钢样品的钴元素光谱强度；

7、(4)根据步骤(2)得到的工作曲线和步骤(3)得到的待测不锈钢样品的钴元素光谱强度，计算得到待测不锈钢样品中的钴元素含量。

8、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述的不锈钢标准样品包括imz 196、gsb 03-2028-2006-1、gsb 03-2028-2006-2、gsb 03-2028-2006-3、gsb 03-2028-2006-4、gsb 03-2028-2006-5和gsb 03-2028-2006-6。

9、基于上述技术方案，进一步地，步骤(1)中所述处理的具体过程包括以下步骤：

10、1)将不锈钢样品制作成方块或圆块；

11、2)将步骤1)的样品在磨床上打磨1-3分钟，磨掉表面氧化层；

12、3)用金相砂纸打磨1-3分钟，进行抛光；

13、4)用无水乙醇清洗干净试样表面，风干待用。

14、基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)和步骤(3)中所述的辉光放电原子发射光谱仪为gds850a辉光放电原子发射光谱仪。

15、基于上述技术方案，进一步地，步骤(2)和步骤(3)中所述的辉光放电原子发射光谱仪的分析工作方式：恒定电压-电流；启辉电压900-1100v，启辉时间2-10s；激发电流30-60ma，激发电压1000-1200v，预燃时间50-90s，积分时间5-20s，积分次数2-5次；高纯氩气分表压力：200-350kpa，氮气分表压力：200-350kpa。

16、基于上述技术方案，进一步地，启辉电压1000v，启辉时间3s；激发电流45ma，激发电压1100v，预燃时间75s，积分时间10s，积分次数3次；高纯氩气分表压力：280kpa，氮气分表压力：280kpa。

17、基于上述技术方案，进一步地，所述的辉光放电原子发射光谱仪的工作条件为：温度18～26℃，相对湿度20％～80％。

18、基于上述技术方案，进一步地，所述的辉光放电原子发射光谱仪的钴元素测定波长为345-346nm。

19、基于上述技术方案，进一步地，所述的辉光放电原子发射光谱仪的光电倍增管电压设置为850-950v。

20、基于上述技术方案，进一步地，所述的辉光放电原子发射光谱仪的光电倍增管电压设置为900v。

21、基于上述技术方案，进一步地，钴含量的检测范围为0.005-1.6％。

22、本发明相对于现有技术具有的有益效果如下：

23、本发明的方法检测一个不锈钢试样的时间为3-6分钟，简便快速，准确度高，精密度好，提高了分析检测效率，减轻了岗位人员劳动强度，减少了岗位人员所受职业危害，解决了不锈钢中钴化学检测方法样品制备复杂、操作步骤繁琐、分析周期长、试剂成本高、对环境有污染、越来越不能满足快节奏炼钢要求的问题。

技术特征：

1.一种利用辉光放电原子发射光谱快速测定不锈钢中宽范围钴含量的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的不锈钢标准样品包括imz196、gsb 03-2028-2006-1、gsb 03-2028-2006-2、gsb 03-2028-2006-3、gsb03-2028-2006-4、gsb 03-2028-2006-5和gsb 03-2028-2006-6。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述处理的具体过程包括以下步骤：

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述的辉光放电原子发射光谱仪为gds850a辉光放电原子发射光谱仪。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述的辉光放电原子发射光谱仪的分析工作方式：恒定电压-电流；启辉电压900-1100v，启辉时间2-10s；激发电流30-60ma，激发电压1000-1200v，预燃时间50-90s，积分时间5-20s，积分次数2-5次；高纯氩气分表压力：200-350kpa，氮气分表压力：200-350kpa。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，启辉电压1000v，启辉时间3s；激发电流45ma，激发电压1100v，预燃时间75s，积分时间10s，积分次数3次；高纯氩气分表压力：280kpa，氮气分表压力：280kpa。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的辉光放电原子发射光谱仪的工作条件为：温度18～26℃，相对湿度20％～80％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的辉光放电原子发射光谱仪的钴元素测定波长为345-346nm。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的辉光放电原子发射光谱仪的光电倍增管电压设置为850-950v。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，钴含量的检测范围为0.005-1.6％。

技术总结
本发明公开一种利用辉光放电原子发射光谱快速测定不锈钢中宽范围钴含量的方法，属于钴含量检测技术领域。本发明通过将待测不锈钢样品和多块钴含量不同的不锈钢标准样品的表面进行处理，然后将不锈钢标准样品依次放入辉光放电原子发射光谱仪中，逐个分析，绘制出工作曲线，再将待测不锈钢样品放入辉光放电原子发射光谱仪中进行分析，得到待测不锈钢样品的钴元素光谱强度，最后根据得到的工作曲线和待测不锈钢样品的钴元素光谱强度，计算得到待测不锈钢样品中的钴元素含量。本发明的方法简便、快速，结果准确度高、精密度好，提高了工作效率，减轻了岗位人员的劳动强度，减少了岗位人员职业危害，解决了不锈钢中钴化学检测方法中存在着的一系列问题。

技术研发人员：胡维铸,李德强,牟英华,王亚朋,唐语,王伟
受保护的技术使用者：本钢板材股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11