一种辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法与流程

本发明涉及样品分析检测，具体指一种辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法。

背景技术：

1、铬作为金属材料中重要的合金成分，随着纯度的不同，应用不同也不同。高纯铬多用于电气触头，或用于冶炼各种特种钢和特种合金，这些特种钢和特种合金是航空、汽车等工业生产中不可缺少的材料；更高纯度的高纯铬，作为靶材产品，多用于半导体和电子芯片行业。

2、纯度的高低，杂质含量的多少，对合金及钢材的性能有极大影响，是区分合金或钢材牌号的重要依据，在半导体、显示器、航天等领域，纯度的高低直接影响着溅射薄膜的性能，决定着这些行业发展高度的上限。因此完善高纯铬杂质含量检测方法具有重要的现实意义。

3、有关高纯铬中杂质元素检测方法的相关报道较少。黄丹宇等人(黄丹宇,陶美娟,郅惠博.电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中13种痕量元素[j].理化检验-化学分册.2021，58(8):750-763)研究了电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中13种痕量元素的方法；纪杉等人(纪杉,计子华,端裕树.用高分辨率电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定高纯铬中的杂质元素[j].分析科学学报,2006,22(2):222-224)研究了高分辨率电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定高纯铬中的杂质元素；专利申请号为cn201510035105.5(公布号为cn104597110a)的发明专利《高纯铬中微量元素杂质的icp-ms测定方法》公开了高纯铬中微量元素杂志的icp-ms测定方法，该方法需要将样品酸溶，测定过程有基体效应和酸背景影响，测定过程相对复杂。

4、邵秋文等人(邵秋文,胡净宇,侯艳霞,等.辉光放电质谱法测定高纯铬中杂质元素[j].冶金分析,2020,40(9):10-17)研究讨论了颗粒状高纯铬样品的制备和辉光放电质谱测定杂质元素的方法，该方法是将粒度为150μm的粉末状样品直接压制成片状，对样品的粒度有较高要求，并不适合形状不规则碎屑状样品的制样与检测。

5、因此，开发出一种制样操作简单且准确率高的方法获得高纯铬中痕量杂质元素的含量，具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种制样操作简单且准确率高的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法。

2、本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：

3、(1)将高纯金属铬碎屑展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；

4、(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0～1.5ma，放电气体流量150～200ml/min，放电电压为1～1.5kv，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金属铬碎屑中各待测元素的质量分数。

5、优选地，步骤(1)中所述高纯铟块的纯度≥6n。

6、优选地，步骤(1)中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

7、进一步，步骤(1)所述片状待测样品的具体制备方法如下：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金属铬碎屑展开，平铺于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片后取出，铟块延展，碎屑间有间隙，在间隙处平铺高纯金属铬碎屑，继续加压，重复操作，使所制样品紧实，得到所需的片状待测样品，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

8、上述高纯铬碎屑尽可能铺满铟片，略有间隙。

9、上述片状待测样品检测激发后重复上述清洗操作，可重复利用。

10、更进一步，每次所述压片时间≤1min。

11、更进一步，所述重复操作次数为3～4次。

12、更进一步，所述浓硝酸清洗时间≤1min。

13、优选地，步骤(2)中采集待测元素的分辨率为＞4000。

14、优选地，步骤(2)中采集待测元素的信号强度≥1.0×108。

15、与现有技术相比，本发明的优点在于：

16、(1)通过将高纯金属铬碎屑展开平铺于高纯铟块上加压制成片状待测样品，利用了铟的物理性质，在低压情况下，制备出结构紧密的适用于辉光放电质谱仪检测的高纯金属铬碎屑样品，制样操作简单，能有效解决高纯金属铬碎屑无法直接进样的问题；样品可进行清洗，减少了在纸样过程中潜在的杂质元素污染；制成的样品可反复清洗使用，适用于碎屑状高纯金属铬标准样品的检测；

17、(2)针对高纯金属铬碎屑，通过设置合适的测试参数，可以获得＞4000的分辨率以及≥1.0×108的测试信号，灵敏度高，准确率高，能很好地满足高纯金属铬碎屑中多个痕量杂质同时检测的方法，满足科研、生产检测的需求。

技术特征：

1.一种辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：

2.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯铟块的纯度≥6n。

3.根据权利要求1所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：步骤(1)中所述高纯铟块的具体制备方法如下：将高纯铟用聚四氟乙烯刀切成块状，得到所需的高纯铟块，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

4.根据权利要求3所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：步骤(1)所述片状待测样品的具体制备方法如下：取出高纯铟块，吹干后，将高纯金属铬碎屑展开，平铺于高纯铟块平面上，采用手动压片机进行压片后取出，铟块延展，碎屑间有间隙，在间隙处平铺高纯金属铬碎屑，继续加压，重复操作，使所制样品紧实，得到所需的片状待测样品，用体积比为1：1的浓硝酸，超纯水，无水乙醇连续清洗，放入无水乙醇中备用。

5.根据权利要求4所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：每次所述压片时间≤1min。

6.根据权利要求4所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：所述重复操作次数为3～4次。

7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：步骤(2)中采集待测元素的分辨率为＞4000。

8.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于：步骤(2)中采集待测元素的信号强度≥1.0×108。

技术总结
本发明公开了一种辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法，其特征在于包括有以下步骤：(1)将高纯金属铬碎屑展开，平铺于高纯铟块上，加压，多次反复，制成片状待测样品；(2)将步骤(1)得到的待测样品用样品夹具固定，放入辉光放电质谱仪内的样品室中，待测样品经离子源抽真空并被推入放电腔室中，设定放电电流为1.0～1.5mA，放电气体流量150～200mL/min，放电电压为1～1.5kV，根据辉光放电质谱仪半定量分析原理，应用相对灵敏度因子计算出高纯金属铬碎屑中各待测元素的质量分数。与现有技术相比，本发明的辉光放电质谱高纯金属铬碎屑的测试方法制样操作简单且准确率高。

技术研发人员：翟宇鑫,连危洁,余琼,田兆永,李爽,马修斯,马兰
受保护的技术使用者：中国兵器科学研究院宁波分院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12