一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法与流程

本发明涉及药物质量分析，更具体地说，它涉及一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法。

背景技术：

1、黄芪，中药名。为豆科黄芪属植物蒙古黄芪astragalus memeranaceus(fisch.)bge.var.mongholicus(bge.)hsiao或膜荚黄芪a.membranaceus(fisch.)bge.的根。具有健脾补中，升阳举陷，益卫固表，利尿，托毒生肌的功效。主治脾气虚证，肺气虚证，气虚自汗证，气血亏虚，疮疡难溃难腐，或溃久难敛等。

2、现有技术中，公开了很多中草药的指纹图谱建立，但是对于黄芪这一种药材，现有技术中还并未公开相关的指纹图谱建立方法，基于此，申请人发明了一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，该方法能够建立黄芪指纹图谱。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，具体包括以下步骤：

3、s1：供试品溶液制备：取1.0g黄芪药材放置于具塞锥形瓶中，向具塞锥形瓶中均加入70％甲醇10ml，称定重量；然后用水浴加热回流30分钟；再取出具塞锥形瓶并放冷；最后用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

4、s2：特征图谱检测：吸取s1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相a，以0.1％磷酸为流动相b，流速为1.0ml/min，色谱柱柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式：从0分钟→45分钟→60分钟，乙腈以体积比计：20％→45％→80％，0.1％，磷酸水溶液以体积比计80％→55％→20％，检测波长230nm，得到黄芪指纹图谱。

5、进一步的，该方法具体还包括验证分析，其具体方式为：首先制备对照品溶液和供试品溶液，然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定；通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。

6、进一步的，制备对照品溶液的具体方法是：精密称定毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为对照品，加甲醇制成1ml含50μg毛蕊异黄酮葡萄糖苷、100μg毛蕊异黄酮的混合溶液，作为对照品溶液。

7、本发明还提供了一种色谱柱，包括shimadzu vp-ods色谱柱和环形加热管，所述环形加热管套设于shimadzu vp-ods色谱柱外侧壁上，且环形加热管与shimadzu vp-ods色谱柱侧壁之间形成环形加热腔；所述环形加热管的侧壁内嵌设有多个温度调节装置；所述环形加热腔内设有多个温度传感器；所述环形加热管的侧壁上还设有进液管，所述进液管上安装有阀门；

8、所述温度调节装置包括多个制冷半导体、两个散热板和两组散热片；多个所述制冷半导体和两个散热板均嵌设于环形加热管的侧壁内；多个所述制冷半导体的两端分别与两个散热板固定连接；两个所述散热板远离制冷半导体的侧壁与两组散热片分别连接；两组所述散热片分别位于环形加热腔和环形加热管外部。

9、进一步的，所述环形加热管的外侧壁固定设有保护壳，多个所述温度调节装置的其中一组散热片均位于保护壳内，所述保护壳上还设有多个散热孔。

10、进一步的，所述环形加热管的外侧壁上嵌设有保温层。

11、综上所述，本发明具有以下有益效果：

12、1、本方法能够建立黄芪指纹图谱；

13、2、本方法建立的黄芪指纹图谱具有良好的专属性、精密度与重复性；

14、3、本方法具有良好的耐用性，供试品溶液18hr内稳定，所建立方法适用于黄芪药材特征图谱的检测；

15、4、本发明提供的新型色谱柱，该色谱柱的环形加热管侧壁内嵌设温度调节装置，这样可以对环形加热管内的液体加热，液体将热量传递到柱体内，从而实现对色谱柱的柱温进行调节，并且能够使柱温保持在30℃，这样在建立图谱时，不需要柱温箱，简化了实验器材；

16、5、色谱柱的环形加热管外侧壁上嵌设保温层，可以减小管内水中的热量损失，达到节能的效果。

技术特征：

1.一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，其特征是：具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，其特征是：该方法具体还包括验证分析，其具体方式为：首先制备对照品溶液和供试品溶液，然后分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl分别注入两个不同的液相色谱仪测定；通过专属性实验、精密度实验和重复性实验对黄芪药材特征图谱的特征峰进行验证测定。

3.根据权利要求2所述的一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，其特征是：制备对照品溶液的具体方法是：精密称定毛蕊异黄酮和毛蕊异黄酮葡萄糖苷作为对照品，加甲醇制成1ml含50μg毛蕊异黄酮葡萄糖苷、100μg毛蕊异黄酮的混合溶液，作为对照品溶液。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述图谱建立方法所使用的新型色谱柱，其特征是：包括色谱柱柱体(1)和环形加热管(3)，所述环形加热管(3)套设于色谱柱柱体(1)外侧壁上，且环形加热管(3)与色谱柱柱体(1)侧壁之间形成环形加热腔(4)；所述环形加热管(3)的侧壁内嵌设有多个温度调节装置；所述环形加热腔(4)内设有多个温度传感器；所述环形加热管(3)的侧壁上还设有进液管(5)，所述进液管(5)上安装有阀门(6)；

5.根据权利要求4所述的色谱柱，其特征是：所述环形加热管(3)的外侧壁固定设有保护壳(7)，多个所述温度调节装置的其中一组散热片(10)均位于保护壳(7)内，所述保护壳(7)上还设有多个散热孔(8)。

6.根据权利要求4所述的色谱柱，其特征是：所述环形加热管(3)的外侧壁上嵌设有保温层(2)。

技术总结
本发明公开了一种九味补血口服液的原料药材黄芪指纹图谱建立方法，涉及药物质量分析技术领域，其技术方案要点是：S1：供试品溶液制备：取1.0g黄芪药材放置于具塞锥形瓶中，向具塞锥形瓶中均加入70％甲醇10ml，称定重量；然后用水浴加热回流30分钟；再取出具塞锥形瓶并放冷；最后用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；S2：特征图谱检测：吸取S1制备的供试品溶液10μl，注入液相色谱仪内；以十八烷基硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸为流动相B，流速为1.0ml/min，色谱柱选用SHIMADZU VP‑ODS色谱柱，柱温30℃，采用线性梯度洗脱方式得到黄芪指纹图谱。该方法能够建立黄芪指纹图谱。

技术研发人员：黄若干,蓝晓东,吴禄祥,林海英,庞洪,罗东梅,刘卫延,黄平权,彭富全
受保护的技术使用者：广西白云山盈康药业有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14