二氧化碳还原气体检测分析装置和检测分析方法与流程

本发明涉及二氧化碳还原，具体而言，涉及一种二氧化碳还原气体检测分析装置和检测分析方法。

背景技术：

1、近年来随着经济发展人类活动加剧，温室效应日益明显，二氧化碳作为主要温室气体，当前在大气中的浓度已经超过了400ppm；实现二氧化碳的回收利用是解决二氧化碳浓度升高和全球气温升高的重要方法之一；二氧化碳还原作为一种重要的碳中和技术，能够通过化学方法将二氧化碳固定下来。

2、目前二氧化碳化学还原方法包括热催化、电催化、光催化和生物酶催化等；不同催化反应的还原产物复杂多样，其中产生的碳氢气体产物是重要的化工原料，附加值高；以铜基电化学二氧化碳还原为例，其产物中含有多碳产物如乙烯，乙醇和乙酸等；并且二氧化碳还原反应过程复杂，部分产物浓度低，难以快速、高效地进行测量，阻碍了反应催化剂效果的评价和相关技术的评估。

3、当前，最常用的二氧化碳还原产物气体产物检测方法是气相色谱法，该方法测试灵敏度高，能够同时测量多种产物，但也存在样品不能实时在线检测、单次检测时间长、标定程序复杂，需要根据产物组成多次标定等问题，影响二氧化碳还原研究；近年来，载人航天领域发展的将二氧化碳还原转化成碳氢产物制氧技术研究正需要一种便携、可靠且灵敏度高的产物测试设备与系统，而气相色谱等现有大型设备仍无法满足上述需求，因此开发一种既能满足地面实验要求又能适应太空甚至未来月球或者火星环境应用的二氧化碳还原产物测试设备与系统十分有必要。

4、对于复杂气体的测试，气相色谱法需要开发特定的测试方法，单个测试周期长；气相色谱法无实现实时监测功能,难以快速有效评估短时间内的材料性能变化；无法对电化学二氧化碳还原中的供应气体或电解液流动等工况因素引起的法拉第电流变化等问题进行快速分析；气相色谱设备体积大，需要高纯载气以及相应的辅助设备，不具备便携性，无法在更为复杂的实验场所工作。因此需要一种能够实时动态检测与分析的测试系统与方法。

技术实现思路

1、本发明的第一个目的在于提供一种二氧化碳还原气体检测分析装置，以解决现有无法实时动态检测二氧化碳还原的技术问题。

2、本发明提供的二氧化碳还原气体检测分析装置，包括还原反应组件和检测组件，所述检测组件包括膜进样器和质谱仪，所述膜进样器与所述质谱仪的入口连通，所述还原反应组件包括二氧化碳还原反应器和阴极气体流路，所述阴极气体流路连接所述膜进样器和二氧化碳还原反应器。

3、本发明二氧化碳还原气体检测分析装置带来的有益效果是：

4、采用质谱仪通过膜进样器与二氧化碳还原反应器连接，可以直接利用质谱仪对二氧化碳还原反应产物进行检测，确定还原产物的组分和含量。其重量轻、体积小，功耗低、便于携带，而且其可以实时检测，延迟时间短，可以在实验室、户外甚至空间站等地外空间场所使用，满足了太空实时检测二氧化碳还原反应产物的需求。

5、优选的技术方案中，所述还原反应组件还包括气体质量流量计和阴极气瓶，所述气体质量流量计连接于所述阴极气瓶的出口与所述二氧化碳还原反应器的阴极气体入口之间。

6、优选的技术方案中，所述还原反应组件还包括电化学工作站，所述电化学工作站还与控制计算机电连接，所述控制计算机还与质谱仪电连接，所述控制计算机用于控制所述电化学工作站以及用于控制所述质谱仪的数据采集和测试。

7、优选的技术方案中，所述还原反应组件还包括蠕动泵流量控制器、阳极电解液回路和阳极电解液储瓶，所述阳极电解液储瓶通过阳极电解液回路与所述二氧化碳还原反应器的阳极入口和阳极出口连接，所述蠕动泵流量控制器设置于所述阳极电解液回路中，所述控制计算机电连接所述蠕动泵流量控制器且用于通过所述蠕动泵流量控制器控制阳极电解液的流速。

8、本发明的第二个目的在于提供一种检测分析方法，以解决无法实时动态检测二氧化碳还原的技术问题。

9、本发明提供的检测分析方法，所述检测分析方法使用上述任一项的二氧化碳还原气体检测分析装置。

10、通过在检测分析方法中设置上述二氧化碳还原气体检测分析装置，相应地，该检测分析方法具有上述二氧化碳还原气体检测分析装置的所有优势，在此不再一一赘述。

11、优选的技术方案中，包括：对所述质谱仪在工作情况下的反应气体浓度标定；测试铜基二氧化碳还原产物。

12、优选的技术方案中，所述对质谱仪在工作情况下的反应气体浓度标定包括：开启所述质谱仪；在膜进样器通入恒定体积流量的多种不同浓度的标准气体，在质谱仪的电流和电压恒定的情况下对二氧化碳还原产物的峰强度进行测试；对多种所述标准气体进行浓度标定，获得浓度与物质峰强度的关系曲线。

13、优选的技术方案中，所述测试统计二氧化碳还原产物包括：开启所述质谱仪，所述质谱仪的工作条件与对质谱仪在工作情况下的反应气体浓度标定时的条件相同；开启阳极电解液回路，所述二氧化碳还原反应器工作；启动电化学工作站，将二氧化碳还原反应器的阴极侧电势保持在不同的电势，在各自的电势下连续稳定运行并实时记录还原产物气体的响应峰值数据图；利用浓度与物质峰强度的关系曲线记录不同电势下的二氧化碳还原浓度情况。

14、优选的技术方案中，还包括对动态响应速度进行测试：开启所述质谱仪，所述质谱仪的工作条件与对质谱仪在工作情况下的反应气体浓度标定时的条件相同；启动电化学工作站，并将二氧化碳还原反应器的阴极侧电势设置为不同周期的方波电势，连续循环并记录还原产物气体的响应峰强度的数据图；计算不同周期下，浓度随时间变化的曲线。

15、优选的技术方案中，还包括在开启所述质谱仪后，调节所述质谱仪的工作电压和工作电流以保证所述质谱仪能够正常工作。

技术特征：

1.一种二氧化碳还原气体检测分析装置，其特征在于，包括还原反应组件和检测组件，所述检测组件包括膜进样器(8)和质谱仪(9)，所述膜进样器(8)与所述质谱仪(9)的入口连通，所述还原反应组件包括二氧化碳还原反应器(5)和阴极气体流路(4)，所述阴极气体流路(4)连接所述膜进样器(8)和二氧化碳还原反应器(5)。

2.根据权利要求1所述的二氧化碳还原气体检测分析装置，其特征在于，所述还原反应组件还包括气体质量流量计(6)和阴极气瓶，所述气体质量流量计(6)连接于所述阴极气瓶的出口与所述二氧化碳还原反应器(5)的阴极气体入口之间。

3.根据权利要求2所述的二氧化碳还原气体检测分析装置，其特征在于，所述还原反应组件还包括电化学工作站(11)，所述电化学工作站(11)还与控制计算机(10)电连接，所述控制计算机(10)还与质谱仪(9)电连接，所述控制计算机(10)用于控制所述电化学工作站(11)以及用于控制所述质谱仪(9)的数据采集和测试。

4.根据权利要求3所述的二氧化碳还原气体检测分析装置，其特征在于，所述还原反应组件还包括蠕动泵流量控制器(3)、阳极电解液回路(2)和阳极电解液储瓶(1)，所述阳极电解液储瓶(1)通过阳极电解液回路(2)与所述二氧化碳还原反应器(5)的阳极入口和阳极出口连接，所述蠕动泵流量控制器(3)设置于所述阳极电解液回路(2)中，所述控制计算机(10)电连接所述蠕动泵流量控制器(3)且用于通过所述蠕动泵流量控制器(3)控制阳极电解液的流速。

5.一种检测分析方法，其特征在于，所述检测分析方法使用权利要求1-4中任一项的二氧化碳还原气体检测分析装置。

6.根据权利要求5所述的检测分析方法，其特征在于，包括：

7.根据权利要求6所述的检测分析方法，其特征在于，所述对质谱仪在工作情况下的反应气体浓度标定包括：

8.根据权利要求7所述的检测分析方法，其特征在于，所述测试统计二氧化碳还原产物包括：

9.根据权利要求7所述的检测分析方法，其特征在于，还包括对动态响应速度进行测试：

10.根据权利要求7-9中任一项所述的检测分析方法，其特征在于，还包括在开启所述质谱仪后，调节所述质谱仪的工作电压和工作电流以保证所述质谱仪能够正常工作。

技术总结
本发明提供了一种二氧化碳还原气体检测分析装置和检测分析方法，涉及二氧化碳还原技术领域，为解决无法实时动态检测二氧化碳还原的问题而设计。二氧化碳还原气体检测分析装置包括还原反应组件和检测组件，检测组件包括膜进样器和质谱仪，膜进样器与质谱仪的入口连通，还原反应组件包括二氧化碳还原反应器和阴极气体流路，阴极气体流路连接膜进样器和二氧化碳还原反应器。本发明提供的二氧化碳还原气体检测分析装置可以实时动态检测二氧化碳还原反应产物。

技术研发人员：姚伟,刘释元,张策,胡博韬,牛红志,李磊,黄正旭
受保护的技术使用者：中国空间技术研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13