一种水滑石的微波消解方法、分析方法与流程

本发明涉及一种水滑石的微波消解方法、分析方法。

背景技术：

1、水滑石主要成分为mg6al2(oh)16co3·4h2o，具有碱性、层间阴离子的可交换性、记忆效应和热稳定性，结构的可调控性，阻燃性，红外吸收性，催化性能等优良特性，在医药、合成树脂、塑料、环保处理等领域应用广泛。因此，研究水滑石中无机元素的检测方法具有重要意义。

2、目前水滑石中无机元素分析方法有化学分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。国家标准中通常采用化学分析法，但不同的元素需要采用不同的化学分析方法，这不仅操作繁琐，且容易造成污染。aas不能进行多元素同时分析，对于不同的元素可能需要更换不同的阴极灯光源。icp-oes和icp-ms具有精密度高、检出限低、可同时分析多元素的优点，近年来在滑石粉等无机元素分析中应用频繁，但在水滑石中较难应用，这主要是由于icp-oes和icp-ms分析样品时通常需要将样品消解成溶液，但现有技术中缺少对水滑石的消解方法。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中缺少将水滑石消解成溶液的方法，难以应用在icp中的缺陷，提供一种水滑石微波消解方法、分析方法。本发明的消解方法能有效消解水滑石，消解后的水滑石偏差在20％以内，提高了icp对水滑石的元素含量的分析准确度。

2、本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：

3、本发明提供了一种水滑石的微波消解方法，其包括如下步骤：

4、将水滑石与酸混合，进行微波消解，制得溶液；其中：

5、所述微波消解的加热温度为200～240℃；

6、所述酸包括硝酸、盐酸和氢氟酸，所述硝酸、所述盐酸、所述氢氟酸的体积比为(4-6)：(1-3)：(1-3)；

7、所述水滑石的质量与所述酸的体积比≤0.005g/ml。

8、本发明中，所述水滑石可为mg6al2(oh)16co3·4h2o。

9、本发明，所述硝酸、所述盐酸、所述氢氟酸的体积比优选为5：2：2。

10、本发明中，所述酸可为硝酸、盐酸和氢氟酸。

11、本发明中，所述微波消解的加热温度可为220℃。

12、本发明中，所述微波消解的加热时间可根据水滑石的消解情况进行确定，例如所述微波消解的加热时间≥30min。

13、本发明中，所述微波消解的加热方式可为梯度控温。较佳地，所述微波消解的加热过程包括五个阶段：阶段一、阶段二、阶段三、阶段四和阶段五；

14、其中，所述阶段一的加热时间为1～3min，例如2min；所述阶段一的加热温度较佳地为115～125℃，例如120℃；

15、所述阶段二的加热时间为1～3min，例如2min；所述阶段二的加热温度较佳地为175～185℃，例如180℃；

16、所述阶段三的加热时间为1～3min，例如2min；所述阶段三的加热温度较佳地为195～205℃，例如200℃；

17、所述阶段四的加热时间为25～35min，例如30min；所述阶段四的加热温度较佳地为205～215℃，例如220℃；

18、所述阶段五的加热时间为1～3min，例如2min；所述阶段五的加热温度较佳地为145～155℃，例如150℃。

19、其中，较佳地，所述水滑石的质量与所述酸的体积比为(0.002～0.005)g/ml，例如0.003g/ml。

20、其中，较佳地，所述微波消解的容器为消解罐。

21、其中，较佳地，所述消解的时间为≥30min。

22、其中，所述微波消解后较佳地还包括冷却的步骤，所述冷却的温度较佳地为20～30℃，例如25℃。

23、本发明还提供一种水滑石中元素含量的分析方法，其包括下述步骤：

24、将所述水滑石的微波消解方法制得的水滑石消解液作为待测溶液，进行检测，获得所述水滑石中各元素的含量。

25、其中，较佳地，所述水滑石中元素含量的分析方法的仪器为icp。

26、较佳地，所述icp为icp-ms或icp-oes。

27、本发明的积极进步效果在于：

28、本发明的水滑石的微波消解方法能有效消解水滑石，消解后的水滑石偏差在20％以内，提高了icp对元素的含量的分析准确度。

技术特征：

1.一种水滑石的微波消解方法，其特征在于，其包括如下步骤：将水滑石与酸混合，进行微波消解，制得溶液；

2.如权利要求1所述的水滑石的微波消解方法，其特征在于，所述水滑石为mg6al2(oh)16co3·4h2o；

3.如权利要求1所述的水滑石的微波消解方法，其特征在于，所述微波消解的加热温度为220℃；

4.如权利要求1所述的水滑石的微波消解方法，其特征在于，所述微波消解的加热方式为梯度控温，所述微波消解的加热过程包括五个阶段：阶段一、阶段二、阶段三、阶段四和阶段五；

5.如权利要求1所述的水滑石的微波消解方法，其特征在于，所述水滑石的质量与所述酸的体积比为(0.002～0.005)g/ml，例如0.003g/ml。

6.如权利要求1所述的水滑石的微波消解方法，其特征在于，所述微波消解的容器为消解罐。

7.如权利要求1所述的水滑石的微波消解方法，其特征在于，所述微波消解后还包括冷却的步骤，所述冷却的温度为20～30℃，例如25℃。

8.一种水滑石中元素含量的分析方法，其特征在于，其包括下述步骤：

9.如权利要求8所述的水滑石中元素含量的分析方法，其特征在于，所述检测过程中使用的仪器为icp。

10.如权利要求9所述的水滑石中元素含量的分析方法，其特征在于，所述icp为icp-ms或icp-oes。

技术总结
本发明公开了一种水滑石的微波消解方法、分析方法。本发明的水滑石的微波消解方法包括如下步骤：将水滑石与酸混合，进行微波消解，制得溶液；其中，微波消解的加热温度为200～240℃；酸包括硝酸、盐酸和氢氟酸，硝酸、盐酸、氢氟酸的体积比为(4‑6)：(1‑3)：(1‑3)；水滑石的质量与酸的体积比≤0.005g/mL。采用本发明的水滑石的微波消解方法能有效消解水滑石，消解后的水滑石偏差在20％以内，提高了ICP对水滑石的元素含量的分析准确度。

技术研发人员：唐晓峰,陈志宏,余子涯
受保护的技术使用者：上海朗亿功能材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13