液相色谱仪和送液方法与流程

本发明涉及液相色谱仪和送液方法。

背景技术：

1、液相色谱仪(lc：liquid chromatograph)通过对装有填充剂(固定相)的柱输送液体的流动相从而将作为测定对象的液体试料分离为各成分，由此利用后级连接的紫外/可见吸收光光度计、荧光光度计、质谱仪等检测器来对分离成分进行检测。

2、液相色谱仪中，从送液装置输送到柱的流动相起到如下作用：伴随着运送测定对象的试料，利用与填充到柱的固定相之间的亲和力之差将测定对象的试料分离为各成分。液相色谱仪中，根据测定目的、液体试料的种类，选择超纯水、有机溶剂、缓冲溶剂等各种流动相。

3、液相色谱仪中使用的流动相根据其性状对测定结果带来较大的影响，例如，考虑如下情况：混入到流动相中的气泡被输送到送液装置或送液装置下游的流路，导致测定结果的精度显著降低。

4、例如，在操作者进行流动相供应瓶的更换作业或流动相供应作业时等，存在气泡混入流动相的情况。作为气泡混入流动相的主要原因，不仅有操作者忽视气泡或作业失误，还会受到操作者的作业经验不足或装置的设置环境、所使用的流动相的种类等的影响，因此，即使操作者细心注意地推进作业以使得气泡不混入到供应管内，也难以将气泡混入的可能性降为零。

5、因此，不论是否有气泡混入流动相，都优选在流动相供应瓶更换后或流动相供应作业后执行去除气泡的过程。

6、作为去除混入到流动相中的气泡所涉及的技术，例如，已知有专利文献1中所记载的技术。专利文献1中公开了一种脱气送液装置，从上游朝向下游至少依次具有去除液体中的气体的脱气机构、对液体进行送液的送液机构以及分成多个流路的分支部，并且具有由分支部分开的多个流路中的1个汇流到脱气机构的上游的汇流部。

7、现有技术文献

8、专利文献

9、专利文献1：日本专利特开2014-62827号公报

技术实现思路

1、发明所要解决的技术问题

2、上述现有技术中，在流动相的送液路径上配置脱气结构，通过使流动相反复通过脱气机构来实现混入流动相中的气泡的去除、以及流动相的溶解空气量的削减。然而，难以判断混入流动相中的气泡是否充分地被去除，在操作者的熟练度较低的情况下，可以认为会进行不必要的长时间的脱气、或脱气不充分。

3、本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于提供一种液相色谱仪和送液方法，能更容易且可靠地去除在流动相设置或更换作业时混入的气泡。

4、用于解决技术问题的技术手段

5、本申请包含解决上述问题的多个手段，若举出其一个示例，则液相色谱仪包括：内置有固定相的分离柱；将作为流动相的液体输送到所述分离柱的送液装置；将分析对象的试料注入从所述送液装置输送到所述分离柱的液体的试料注入装置；将所述液体供应给所述送液装置的液体供应装置；以及控制所述送液装置和所述液体供应装置的动作的控制装置，所述液体供应装置包括：液体贮藏容器，该液体贮藏容器贮藏供应给所述送液装置的所述液体；供应配管，该供应配管连接所述送液装置和所述液体贮藏容器；循环配管，该循环配管将所述供应配管的中途和所述液体贮藏容器连接，并使在所述供应配管中输送的所述液体返回到所述液体贮藏容器；流路切换阀，该流路切换阀设置于所述供应配管和所述循环配管的连接部，选择性地切换为使所述液体贮藏容器侧和所述送液装置侧的所述供应配管流通的送液状态、以及使所述液体贮藏容器侧的所述供应配管和所述循环配管流通的循环状态中的任一个；气泡检测装置，该气泡检测装置设置在所述供应配管的所述液体贮藏容器与所述流路切换阀之间，检测在所述供应配管中送液的所述液体有无气泡；以及循环送液装置，该循环送液装置设置于所述循环配管，将所述液体从所述流路切换阀侧输送到所述液体贮藏容器侧，所述控制装置将所述流路切换阀切换为所述循环状态，利用所述循环送液装置来进行循环送液，在所述气泡检测装置没有检测到所述液体的气泡的情况下，将所述流路切换阀切换为所述送液状态。

6、根据本发明，其目的在于提供一种液相色谱仪和送液方法，能更容易且可靠地去除在流动相设置或更换作业时混入的气泡。

技术特征：

1.一种液相色谱仪，包括：

2.如权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，

3.如权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，

4.一种液相色谱仪的送液方法，该液相色谱仪包括：

技术总结
本发明的液相色谱仪包括：连接送液装置和液体贮藏容器的供应配管；连接供应配管的中途和液体贮藏容器的循环配管；流路切换阀，其设置于供应配管和循环配管的连接部，选择性地切换为使液体贮藏容器侧和送液装置侧的供应配管流通的送液状态、以及使液体贮藏容器侧的供应配管和循环配管流通的循环状态中的任一个；设置在供给配管的液体储藏容器与流路切换阀之间的气泡检测装置；以及设置于循环配管的循环送液装置，控制装置将流路切换阀切换为循环状态，利用循环送液装置进行循环送液，在气泡检测装置没有检测到液体的气泡的情况下，将流路切换阀切换为送液状态。由此，能更容易且可靠地去除流动相设置或更换作业时混入的气泡。

技术研发人员：秋枝大介,原田裕至,富田将司,松冈晋弥,桥本雄一郎
受保护的技术使用者：株式会社日立高新技术
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15