一种食品农药残留的检测方法与流程

本发明涉及农药检测，具体涉及一种食品农药残留的检测方法。

背景技术：

1、随着农业集约化和工业化程度加深，世界各地投入的杀虫剂和除草剂品种和使用量不断增加，随之而来的农药残留等安全问题受到广泛关注。农药制剂使用后通过多种途径发生转移和蓄积，包括植株直接吸收和环境介质转移等，特别是内吸性农药，由于渗透及扩散作用会滞留于作物内部，普通清洗难以去除。此外，不同生长阶段和轮作等农业过程，多种农药依次和复配施用会造成农业化学品的复合污染，进一步造成人体健康风险并破坏生态系统的稳定性。

2、蔬菜中农残常用的提取技术主要有液固相提取技术、微波萃取技术(mae)、索氏提取法和震荡漂洗法。液固相提取技术的原理是根据农药在不同溶剂中溶解度不同，选择合适的溶剂将农药提取出来的过程。液固相提取技术包括固体萃取和液液萃取。固相萃取技术具有操作简单、速度快，有机溶剂用量少，可批量处理样品，既能富集又能去除杂质的优点，但不同固相萃取柱处理的重复性差。液相萃取剂的重复性高，但有机溶剂用量大。液固相提取前，还需先将蔬菜样品进行匀浆，再取匀浆后的样品进行萃取提取，工序较多。

技术实现思路

1、为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种食品农药残留的检测方法，通过低毒性的表面活性剂替换大量的有机溶剂对样品进行萃取，无机盐降低了样品的浊点温度，再用少量有机溶剂对样品进行萃取，再进行分析，能得到良好的分析特征。

2、本发明的目的采用如下技术方案实现：

3、一种食品农药残留的检测方法，包括以下步骤：

4、1)取缓冲溶液、表面活性剂和无机盐混合，再加入食品待测样品，加入水定容，摇匀，出现浊点现象；离心，分离出上层富集相和下层水相；其中，食品待测样品中选用甲醇进行稀释溶解；所述表面活性剂为peg和/或triton x-114；加入水定容后，表面活性剂的水溶液质量浓度为6～10wt％，无机盐的浓度为0.8～1mol/l；

5、2)在富集相中加入有机溶剂，超声后进行离心，取出上层有机相，分析测定农药残留量。

6、进一步，所述无机盐为氯化钠和/或硫酸钠；加入水定容后，表面活性剂的水溶液质量浓度为6～10wt％。

7、再进一步，所述表面活性剂为peg6000；所述缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液。

8、进一步，所述缓冲溶液、表面活性剂、无机盐的质量比为1：(0.5～1)：(1.5～2)；所述缓冲溶液与所述食品待测样品的质量比为1：(2～8)。

9、进一步，所述有机溶剂为质量比为(2～3)：1的乙酸乙酯和正己烷。

10、进一步，所述缓冲溶液的ph为6～7。

11、进一步，步骤1)中，离心的转速为3000～4000r/min。

12、进一步，步骤2)中，采用火焰光度检测器对上层有机相进行分析。

13、再进一步，步骤2)中，火焰光度检测器的工作条件：进样口温度为200～250℃，检测器温度为200～250℃，流速为0.5～2.0ml/min；载气为高纯氮，分流比为10：1，进样量为1μl。

14、再进一步，步骤2)中，火焰光度检测器的升温程序：初始柱温为120～170℃，保持30～60s，以15～20℃的速率升温至180～190℃，保持1～2min；再以20～25℃的速率升温至200～210℃，保持3～5min；以30～35℃的速率升温至230～250℃，保持2～5min。

15、相比现有技术，本发明的有益效果在于：

16、(1)本发明的食品农药残留的检测方法中，使用低毒绿色的表面活性剂替代需要处理的有害有机溶剂作为萃取剂，能够从复杂的食品样品基质中提取分析物，当加入水定容后，表面活性剂的水溶液质量浓度为6～10wt％，无机盐的浓度为0.8～1mol/l时，表面活性剂在常温(25～30℃)下成为另一相析出，从而产生浑浊。这种现象被称为浊点现象。浊点现象发生后，溶液倾向于分为两相：大体积的水相和小体积的表面活性剂富集相(又称胶束相)，通过加入无机盐使其浊点降至室温，节省了水浴、冰浴等步骤，大大节省了分析过程，待农药目标物进入富集相后，使用复合有机溶剂对富集相进行反萃取，混合有机溶剂的使用减弱了单一溶剂萃取时极性的限制，在超声辅助下，农药目标物进入有机相中，再将有机相进行检测，并应用于食品中有机磷农药残留的检测。该检测方法具有不过量使用有机溶剂、对液体样品和固体样品均能萃取、萃取时间短、成本低廉等优点。

17、(2)本发明的表面活性剂优选为peg6000，这是因为peg6000分子两端亲水，即使是微溶于水的分析物也能完全萃取；而且由于peg6000浊点温度高(＞100℃)，且其浊点温度受离子强度影响较大，在实际应用时往往会加入大量无机盐降低其浊点温度，而较强的盐析作用有利于分析物被更好的萃取到富集相中。

技术特征：

1.一种食品农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，所述无机盐为氯化钠和/或硫酸钠；加入水定容后，表面活性剂的水溶液质量浓度为6～10wt％。

3.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，所述表面活性剂为peg6000；所述缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液。

4.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液、表面活性剂、无机盐的质量比为1：(0.5～1)：(1.5～2)；所述缓冲溶液与所述食品待测样品的质量比为1：(2～8)。

5.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，所述有机溶剂为质量比为(2～3)：1的乙酸乙酯和正己烷。

6.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液的ph为6～7。

7.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，步骤1)中，离心的转速为3000～4000r/min。

8.如权利要求1所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，步骤2)中，采用火焰光度检测器对上层有机相进行分析。

9.如权利要求8所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，步骤2)中，火焰光度检测器的工作条件：进样口温度为200～250℃，检测器温度为200～250℃，流速为0.5～2.0ml/min；载气为高纯氮，分流比为10：1，进样量为1μl。

10.如权利要求8所述的食品农药残留的检测方法，其特征在于，步骤2)中，火焰光度检测器的升温程序：初始柱温为120～170℃，保持30～60s，以15～20℃的速率升温至180～190℃，保持1～2min；再以20～25℃的速率升温至200～210℃，保持3～5min；以30～35℃的速率升温至230～250℃，保持2～5min。

技术总结
本发明公开了一种食品农药残留的检测方法，包括以下步骤：1)取缓冲溶液、表面活性剂和无机盐混合，再加入食品待测样品，加入水定容，摇匀，离心，分离出上层富集相和下层水相；2)在富集相中加入有机溶剂，超声后进行离心，取出上层有机相，分析测定农药残留量。该检测方法具有不过量使用有机溶剂、对液体样品和固体样品均能萃取、萃取时间短、成本低廉等优点。

技术研发人员：梅炼,李志全,李智,骆露,黄世旬,何星
受保护的技术使用者：广检检测技术(武汉)有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12