一种恒定自由空间的吸附系统的制作方法

本发明涉及分析仪器，特别涉及一种恒定自由空间的吸附系统。

背景技术：

1、随着纳米材料、储能材料、催化材料等材料科学的迅速发展，物理吸附技术被广泛的应用到固体材料的比表面积、孔径分布、吸附性能及分离效果等分析中，氮气、氩气等是其常用的分析气体。为了控制吸附过程逐步进行，样品需要维持在相应分析气体的相转化温度，如氮气为分析气体时需将样品浸泡在液氮里，氩气为分析气体时需将样品浸泡在液氩里，并且整个分析过程要不断升高压力或降低压力，待达到吸附平衡态后，根据气体方程计算出在恒定的温度、不同的分压下，样品的吸附量，获得等温线。然后，采用不同的分析模型对等温线进行分析，即可得到样品的比表面积、孔径分布、孔体积等信息。

2、物理吸附与化学吸附不同，是无选择性的弱吸附，每一个分压下达到吸附平衡需要较长的时间，而等温线往往需要采集多个分压下的数据。采集到的数据个数越多，后续的分析结果也就越准确，耗时也就越长。装载有样品的测试管，在常温下测试得到的体积，为第一自由空间；在测试温度(常为低温)下测试得到的体积，为第二自由空间，此时测试管部分浸没在低温液体(如液氮，液氩)下面，部分在低温液体上面。计算样品的吸附量时，需要知道测试管的有效自由空间，而有效自由空间是通过第一自由空间和第二自由空间计算得到的。由于分析过程较长，并且低温储存装置内的低温液体会逐渐挥发，液面不断下降，导致第二自由空间不断变化，进而也引起了有效自由空间的变化，这样给吸附量的计算带来许多不确定性。另外，第一自由空间和第二自由空间测试时，仪器主机及测试管上端在室温下，但是室温也会随着白天黑夜，四季变化，仪器放置位置等多种因素不断变化，再与低温液面变化相互交织，导致第一自由空间和第二自由空间也时刻微变，从而影响测试的重复性和准确度。

3、为了解决上述液面变化对自由空间影响的问题，现有的主要技术有多孔材料法和液位恒定法，这两种方法都需要电梯和杜瓦瓶等。

4、多孔材料法，是将多孔材料包裹在测试管的外面，电梯将杜瓦瓶升高到指定位置不动，杜瓦瓶里的低温液体冷却测试管和多孔材料。由于低温液体会挥发，导致液面下降，多孔材料利用毛细管原理将低温液体吸到多孔材料的最高处，从而认为可达到第二自由空间不变，进而达到有效自由空间不变。但该方法的实际情况是，在长时间的分析过程中，液面下降，多孔材料必然越来越多的脱离低温液体而暴露在低温液体之上，从上到下形成温度差，造成第二自由空间实际上越来越小，造成计算所得的吸附量偏低。该方法在整个过程中，测试管浸没在低温液体中和未浸没低温液体中的体积不停的发生变化，从而导致即使相同摩尔量的气体，测试管内的气体分布密度不停的发生转变，进而影响压力的数值和样品的吸附测试结果。

5、液位恒定法是通过液位传感系统控制电梯上下移动，从而保证浸没到低温液体里测试管的体积不变。分析过程中，液面下降时，造成液位传感系统无法接触液面，电梯缓慢升高杜瓦瓶，直到液位传感器接触到低温液面，反复做这个动作，从而认为第二自由空间固定。而实际情况是当杜瓦瓶上升时，尽管测试管浸没到低温液体的体积不变，但测试管伸到杜瓦瓶内而未浸没到低温液体的部分在逐渐变大，杜瓦瓶内的温度必然低于室温，从而造成第二自由空间实际上越来越大，造成计算所得的吸附量偏高。液位恒定法在整个过程中，虽然测试管浸没在低温中的体积未发生变化，但是未浸没在低温液体中的测试管部分，其中的气体分布密度不停的的增大，也必然影响到压力的数值和样品的吸附测试结果。

6、以上两种方式，均存在不足，尤其是环境因素对测试结果的影响，例如温度变化、低温液体中混入冰粒影响对应的饱和蒸汽压等，目前市面上还没有成熟的方法能够解决。

技术实现思路

1、为了解决自由空间易受液面位置、室温变化等环境因素影响的问题，实现自由空间精准测量和对自由空间有影响的环境温度有效控制，实现全程第二自由空间不受液面和环境温度的影响，保持恒定不变，第一自由空间彻底和歧管温度保持一致，从而提高测试的准确性和重复性，本发明中披露了一种恒定自由空间的吸附系统，本发明的技术方案是这样实施的：

2、一种恒定自由空间的吸附系统，包括测试管、标准管、控制主机、液位平衡系统和液位探测装置，测试管通过管道连接标准管；

3、所述液位平衡系统包括液位平衡块和升降装置；

4、所述升降装置连接并控制液位平衡块；

5、所述控制主机通过通讯线或无线连接的方式连接液位探测装置和液位平衡系统。

6、优选地，所述液位探测装置选自包括探测系统、液位浮球、雷达测距仪、温度计中的一种；

7、所述探测系统包括空白管和压力计；

8、所述空白管连接所述压力计。

9、优选地，所述标准管设置于保温壳内部；

10、所述保温壳内设置有风机和散热片，所述散热片连接半导体帕尔贴。

11、优选地，还包括保温管，所述保温管包裹所述测试管，所述保温管通过管道与保温壳连通。

12、优选地，所述测试管、液位平衡系统和液位探测装置的一端设置于密封空间的低温液体储存装置内；所述密封空间与所述保温壳连接。

13、优选地，所述密封空间内设置有第二风机、第二散热片和第二半导体帕尔贴。

14、优选地，所述空白管与所述标准管通过管道连接。

15、优选地，所述密封空间设置有密封条和放气口，密封条贴于所述密封空间的密封门的缝隙处；

16、所述放气口处设有放气口压力传感器和自动阀门；

17、所述自动阀门受所述控制主机控制。

18、本发明不仅第二自由空间可以实现测试全程恒定，并且浸没在低温液体下的体积和未浸没在低温液体内的体积也保持不变，即如果测试管内有恒定摩尔量的游离气体，其气体密度分布也是完全相同的，不会随着时间的变化有所变换；通过控制低温容器和样品管等所处的外部压力为正压和温度稳定，可有效的防止低温液体混入冰粒，饱和蒸汽压波动和温度波动，从而进一步保证第二自由空间值的恒定；该方法不仅适合低压，还可以应用到高压测试，极大提高测试结果的精度。

技术特征：

1.一种恒定自由空间的吸附系统，包括测试管、标准管和控制主机，测试管通过管道连接标准管；其特征在于，还包括液位平衡系统和液位探测装置；

2.根据权利要求1所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述液位探测装置选自包括探测系统、液位浮球、雷达测距仪、温度计中的一种；

3.根据权利要求1或2所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述标准管设置于保温壳内部；

4.根据权利要求3所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，还包括保温管，所述保温管包裹所述测试管，所述保温管通过管道与保温壳连通。

5.根据权利要求3所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述测试管、液位平衡系统和液位探测装置的一端设置于密封空间的低温液体储存装置内；所述密封空间与所述保温壳连接。

6.根据权利要求5所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述密封空间内设置有第二风机、第二散热片和第二半导体帕尔贴。

7.根据权利要求6所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述空白管与所述标准管通过管道连接。

8.根据权利要求7所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述密封空间设置有密封条和放气口，密封条贴于所述密封空间的密封门的缝隙处；

技术总结
本发明涉及分析仪器技术领域的一种恒定自由空间的吸附系统，包括测试管、标准管和控制主机，测试管通过管道连接标准管；其特征在于，还包括液位平衡系统和液位探测装置；液位平衡系统包括液位平衡块和升降装置；升降装置连接并控制液位平衡块；控制主机通过通讯线或无线连接的方式连接液位探测装置和液位平衡系统。本发明实现了自由空间精准测量和对自由空间有影响的环境温度有效控制，实现全程第二自由空间不受液面和环境温度的影响，保持恒定不变，第一自由空间彻底和歧管温度保持一致，从而提高测试的准确性和重复性。

技术研发人员：赵尚清
受保护的技术使用者：匠成科学仪器（上海）有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13