X射线荧光光谱标准样品及其制备方法和应用与流程

本申请涉及分析测试，特别是一种x射线荧光光谱标准样品的制备方法及其制备方法和应用。

背景技术：

1、硅砂是制备玻璃和陶瓷等材料的原料之一，其主要成分包括二氧化硅和氧化铝。硅砂的组成对制品的性能有着重要影响，传统技术通常采用化学分析或x射线荧光光谱分析(xrf分析)测试硅砂的组分。化学分析(例如原子吸收光谱法和原子发射光谱法)通常需要将样品经过盐酸或氢氟酸消解之后才能进行检测，存在一定的安全风险，并且检测周期通常在2个工作日以上，故而化学分析在实际应用中受到了限制。xrf分析具有检测效率高、灵敏度高和测试结果可靠等优势，被广泛应用于冶金、地质和矿物等领域。

2、由于x射线荧光光谱仪可能存在仪器误差，因此在测试前需要使用标准样品对仪器进行校准。标准样品通常采用熔片法制备，具体是将固态的样品通过熔融的方式制成玻璃样品片。一般情况下，标准样品的保存期不超过48小时。若使用超过保存期的标准样品进行测试，会影响测试结果的准确性。这样一来，在每次测试前都需要重新制备标准样品，这不仅增加了制样成本，而且影响了检测效率。

3、因此，如何制备稳定性好且保存期长的x射线荧光光谱标准样品成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

1、基于此，本申请提供了一种x射线荧光光谱标准样品及其制备方法和应用。上述方法制得的x射线荧光光谱标准样品稳定性好且保存期较长，能够降低制样成本并保证检测的准确性和效率。

2、第一方面，提供一种x射线荧光光谱标准样品的制备方法，包括如下步骤：

3、步骤s1：提供硅砂标准物质粉末；

4、步骤s2：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂混合得到混合物，稳定剂能够受热分解形成氧化镁；

5、步骤s3：对混合物进行熔融处理，冷却后得到标准样品。

6、上述制备方法加入能够分解形成氧化镁的稳定剂，延长了标准样品的保存期。氧化镁属于玻璃的网络外体氧化物，能够改善标准样品的性能，提高了标准样品的化学稳定性和机械强度，进而延长其保存期。在实际应用中，上述标准样品可对x射线荧光光谱仪进行多次校正，且能够保证测试的准确性，故而能够降低xrf分析测试的制样成本并提高检测的效率。

7、在其中一些实施例中，对硅砂标准物质进行研磨得到硅砂标准物质粉末；可选地，硅砂标准物质粉末的粒度不超过200目。

8、在其中一些实施例中，步骤s2之前还包括：对硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂进行干燥处理。

9、在其中一些实施例中，助熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。

10、在其中一些实施例中，稳定剂包括硼酸镁和偏硼酸镁中的至少一种。

11、在其中一些实施例中，硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂的质量比为1:(5～15):(0.5～2)。

12、在其中一些实施例中，步骤s2包括：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂的混合物加入坩埚中，随后向所述坩埚中加入脱模剂；可选地，脱模剂包括溴化锂和碘化铵中的至少一种；进一步可选地，脱模剂以溶液的形式提供。

13、在其中一些实施例中，熔融处理的温度为1050℃～1200℃，时间为15min～25min。

14、第二方面，提供一种x射线荧光光谱标准样品，采用第一方面的制备方法制得。

15、第三方面，提供一种x射线荧光光谱测定硅砂组分的方法，采用第二方面的x射线荧光光谱标准样品进行校准。

技术特征：

1.一种x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，对硅砂标准物质进行研磨得到所述硅砂标准物质粉末；

3.根据权利要求1所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤s2之前还包括：对所述硅砂标准物质粉末、所述助熔剂和所述稳定剂进行干燥处理。

4.根据权利要求1所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述助熔剂包括四硼酸锂和偏硼酸锂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述稳定剂包括硼酸镁和偏硼酸镁中的至少一种。

6.根据权利要求1～5任一项所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述硅砂标准物质粉末、所述助熔剂和所述稳定剂的质量比为1:(5～15):(0.5～2)。

7.根据权利要求1～5任一项所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤s2包括：将所述硅砂标准物质粉末、所述助熔剂和所述稳定剂的混合物加入坩埚中，随后向所述坩埚中加入脱模剂；

8.根据权利要求1～5任一项所述的x射线荧光光谱标准样品的制备方法，其特征在于，所述熔融处理的温度为1050℃～1200℃，时间为15min～25min。

9.一种x射线荧光光谱标准样品，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。

10.一种x射线荧光光谱测定硅砂组分的方法，其特征在于，采用权利要求9所述的x射线荧光光谱标准样品进行校准。

技术总结
本申请涉及分析测试技术领域，特别是一种X射线荧光光谱标准样品的制备方法及其制备方法和应用。X射线荧光光谱标准样品的制备方法，包括如下步骤：步骤S1：提供硅砂标准物质粉末；步骤S2：将硅砂标准物质粉末、助熔剂和稳定剂混合得到混合物，稳定剂能够分解形成氧化镁；步骤S3：对混合物进行熔融处理，冷却后得到标准样品。上述制备方法加入能够分解形成氧化镁的稳定剂，延长了标准样品的保存期。氧化镁属于玻璃的网络外体氧化物，能够改善标准样品的性能，提高了标准样品的化学稳定性和机械强度。在实际应用中，上述标准样品可对X射线荧光光谱仪进行多次校正，且能够保证测试的准确性，故而能够降低XRF分析测试的制样成本并提高检测的效率。

技术研发人员：黄军,平文亮,郭学谦,肖子凡,刘红刚,刘惠敏,沈志峰
受保护的技术使用者：清远南玻节能新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13