一种钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法与流程

本发明涉及冶金分析，尤其涉及一种钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法。

背景技术：

1、冶金工业中，锆、铌、钨、钼、硼在钢中的量少，但对钢质却有重大影响。铌、锆是钢中最重要最有效的细化晶粒微合金化元素，能改善钢的焊接性能；铌能降低钢的过热敏感性及回火脆性，锆也常作为除氧除硫及除磷剂，并提高钢的强度和硬度，尤其提高钢的持久强度；钨作为钢中合金元素之一，可以提高钢的蠕变强度，又是钢中碳化物的强促进剂；钼可增加钢铁的强度又不至于降低韧性和可塑性，同时能使钢在高温下具有足够的强度，改善钢的冷脆性、耐磨性等性能；硼的主要作用是加入极少的硼量就能提高钢的淬透性，降低连铸坯的化学不均性、细化柱状晶体，最终形成最佳的金相组织。

2、传统的化学分析方法对钢中锆、铌、钨、钼、硼的检测一次只能分析一个元素，多采用光度法、滴定法、重量法，所用的化学试剂多，操作繁杂、冗长。目前，gb/t4336-2016(碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定)，采用的是火花放电原子发射光谱法，测定锆、铌、钨、钼、硼量的范围分别为0.006％～0.07％，0.02％～0.12％，0.06％～1.7％，0.03％～1.2％，0.0008～0.011％；gb/t223.79-2007(钢铁多元素含量的测定)，采用的是x-射线荧光光谱法，测定铌、钨、钼量的范围分别为0.002％～1.00％，0.003％～2.00％，0.002％～5.00％，未能同时检测锆、硼含量。gb/t20125-2006(低合金钢多元素含量的测定)，采用的是电感耦合等离子体原子发射光谱法，其检测元素中不包括锆、铌、钨、硼量的检测，钼的检测范围为0.01％～1.20％。本发明方法是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，锆、铌、钨、钼、硼量的测定范围分别为0.001％～0.400％，0.001％～1.50％，0.005％～8.00％，0.001～6.50％，0.005～0.20％。采用本发明方法的优点是其检测范围宽、检测下限较低、五元素同时、快速准确测定，能很好地满足不同用户的检测需求。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，实现钢中锆、铌、钼、钨、硼的快速准确测定。

2、为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

3、本发明一种钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，包括：

4、s1.试料溶液的制备

5、称试料，于聚四氟乙烯烧杯中，加入盐硝混酸、氢氟酸，低温加热完全分解，取下冷至室温后转移至塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀；

6、s2.空白试验和验证试验

7、随同试料进行不少于两份空白试验和品种类似的钢标准物质。所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量；

8、s3.混合校准溶液

9、称取与试料相同质量的高纯铁代替试料，遵循步骤s1的加酸步骤加热分解，系列校准溶液在最终以纯水稀释到100ml塑料容量瓶刻线以前，必须加入所需的各元素标准溶液；

10、s4.校准曲线的绘制。

11、分别选锆、铌、钨、钼、硼作为分析线，由低到高绘制校准曲线，并在相同条件下对空白溶液、标准物质溶液和试料溶液进行测量，由测量程序记录或打印出读数和浓度；

12、s5.按下面公式计算被测元素的质量百分数：

13、

14、式中：ci一被测元素在试液中的浓度，μg/ml；

15、c0一被测元素在空白溶液中的浓度，μg/ml；

16、v一试液的体积，ml；

17、m一试料的质量，g。

18、进一步的，所述步骤s1中：称0.1～0.5g试料，精确至0.0001g，于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15ml盐硝混酸，氢氟酸，低温加热完全分解，取下冷至室温后转移至100ml塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀。

19、进一步的，所述步骤s3m，试料中铬、镍含量较高时，在系列校准溶液中加入相应含量的铁、铬、镍主量元素进行基体匹配消除基体干扰，使待测元素的测定值更加准确可靠。

20、进一步的，所述步骤s4中，在具体检测工作中，试料被测元素含量<0.010％时，将称样量加大到0.5g来保证发射强度，并选择合适的至少四点校准溶液来拟合校准曲线，使被测元素含量最好落在校准曲线中部位置或其附近，通过仪器软件来具体操作，以最大程度地保证检测数据的准确性。

21、进一步的，所述盐硝混酸中盐酸与硝酸的体积比为3：1。

22、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：

23、1)试样的分解：试料用盐酸-硝酸-氢氟酸低温加热完全分解后，冷至室温，以纯水定容。所用化学试剂较少，缩短检测时间，降本增效。

24、2)系列校准溶液所包含的内容与试料溶液的基本匹配以消除基体干扰，使待测元素的测定值更加准确可靠。随批空白、标准物质与试料的加入酸量相同并且取自同一试剂瓶，保证数据的准确性。

25、3)在icp-aes光谱仪上，试样分解定容后可直接上机测定，操作简便快速。

26、4)在具体检测工作中，若试料被测元素含量很低(<0.010％)时，可以将称样量加大到0.5g来保证发射强度，并选择合适的至少四点校准溶液来拟合校准曲线，使被测元素含量最好落在校准曲线中部位置或其附近，可以通过仪器软件来具体操作，这样可以最大程度地保证检测数据的准确性。

27、5)检出范围较宽，检测下限较低，分析方法简单快捷，精密度好，准确度高，满足了用户的需求，极具推广应用价值。

技术特征：

1.一种钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，其特征在于，所述步骤s1中：称0.1～0.5g试料，精确至0.0001g，于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10～15ml盐硝混酸，氢氟酸，低温加热完全分解，取下冷至室温后转移至100ml塑料容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀。

3.根据权利要求1所述的钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，其特征在于，所述步骤s3m，试料中铬、镍含量较高时，在系列校准溶液中加入相应含量的铁、铬、镍主量元素进行基体匹配消除基体干扰，使待测元素的测定值更加准确可靠。

4.根据权利要求1所述的钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，其特征在于，所述步骤s4中，在具体检测工作中，试料被测元素含量<0.010％时，将称样量加大到0.5g来保证发射强度，并选择合适的至少四点校准溶液来拟合校准曲线，使被测元素含量最好落在校准曲线中部位置或其附近，通过仪器软件来具体操作，以最大程度地保证检测数据的准确性。

5.根据权利要求1或2所述的钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，其特征在于，所述盐硝混酸中盐酸与硝酸的体积比为3：1。

技术总结
本发明公开了一种钢中锆、铌、钨、钼、硼量的测定方法，具体由以下步骤完成：称样→溶解→稀释定容→上机测定。本发明的目的是提供一种钢中锆、铌、钼、钨、硼量的测定方法，实现钢中锆、铌、钼、钨、硼的快速准确测定。

技术研发人员：薛玉兰,刘钢耀,常欢
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14