一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法与流程

本发明属于分析检测，涉及一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法。

背景技术：

1、盐酸尼卡地平，分子式为c26h29n3o6·hcl，是淡黄色粉末或黄色结晶性粉末；无臭，几乎无味。盐酸尼卡地平片：用于高血压和劳力型心绞痛；盐酸尼卡地平缓释胶囊：用于原发性高血压；盐酸尼卡地平注射液：1、用于手术时异常高血压的急救处置；2、用于高血压性急症。

2、盐酸尼卡地平质量标准在《中国药典》2020版(二部)中有收录，其有关物质检测方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，等度洗脱方式，但该方法不能将工艺及降解杂质进行有效分离；本发明提供的测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，能够有效的分离盐酸尼卡地平中杂质，包括降解杂质和工艺杂质，本发明方法分析采用梯度洗脱的方法，重现性好，专属性强，灵敏度高，操作简便。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。

2、为实现发明目的，本发明采取如下的技术方案：

3、一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，包括如下步骤：

4、(1)配制溶液：

5、a、稀释剂：甲醇；

6、b、供试品溶液：取盐酸尼卡地平原料药适量，加溶剂稀释，作为供试品溶液；c、对照品溶液：取盐酸尼卡地平原料药适量，加溶剂稀释，作为对照品溶液；d、系统适用性溶液：取盐酸尼卡地平各杂质，加溶剂稀释，作为系统适用性溶液；

7、(2)检测：

8、分别取供试品溶液、对照品溶液、系统适用性溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，按加校正因子的主成分外标法计算；

9、色谱条件如下：

10、色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

11、流动相a：一水合高氯酸钠-三乙胺水溶液；

12、流动相b：乙腈-甲醇(70:30)；

13、检测波长：239nm；

14、柱温：41～45℃；

15、流速：1.0ml/min；

16、进样量：20μl。

17、进一步地，所述的步骤(1)中的供试品溶液的浓度为2mg/ml；对照品溶液的浓度为2μg/ml；系统适用性溶液的主成分浓度为2mg/ml，杂质浓度为2μg/ml。

18、进一步地，所述的步骤(2)中流动相a：3.5g/l一水合高氯酸钠，含1ml三乙胺水溶液，用高氯酸调节调节ph为2.0±0.1。

19、进一步地，所述的步骤(2)中检测方法的流速为1.0ml/min；检测方法的柱温为43℃。

20、进一步地，所述的色谱柱规格为zorbax sb-c18，4.6×150mm，5μm。

21、进一步地，所述的步骤(2)中用到的洗脱方式：梯度洗脱；

22、

23、本发明提供的测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，能够有效的分离盐酸尼卡地平中杂质，包括降解杂质和工艺杂质，本发明方法分析采用梯度洗脱的方法，重现性好，专属性强，灵敏度高，操作简便。

技术特征：

1.一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的供试品溶液的浓度为2mg/ml；对照品溶液的浓度为2μg/ml；系统适用性溶液的主成分浓度为2mg/ml，杂质浓度为2μg/ml。

3.根据权利要求1所述的一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的步骤(2)中流动相a：3.5g/l一水合高氯酸钠，含1ml三乙胺水溶液，用高氯酸调节调节ph为2.0±0.1。

4.根据权利要求1所述的一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的步骤(2)中检测方法的流速为1.0ml/min。

5.根据权利要求1所述的一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于所述的步骤(2)中检测方法的柱温为43℃。

6.根据权利要求1所述的一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的色谱柱规格为zorbax sb-c18，4.6×150mm，5μm。

7.根据权利要求1所述的一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱方法，其特征在于，所述的步骤(2)中用到的洗脱方式：梯度洗脱；

技术总结
本发明提供了一种测定盐酸尼卡地平原料药中有关物质的高效液相色谱法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以3.5g/L一水合高氯酸钠，含1ml三乙胺水溶液，用高氯酸调节pH至2.0为流动相A：乙腈‑甲醇(70:30)为流动相B，梯度洗脱，可以有效地分离盐酸尼卡地平原料药中的有关物质，包括工艺杂质、强制降解杂质等，本发明方法分析采用梯度洗脱的方法，重现性好，专属性强，灵敏度高，操作简便。

技术研发人员：浦俊华,杨云飞,周丽娜
受保护的技术使用者：新美誉（杭州）生物科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13