一种用于高硅样XRF分析的浇筑固化制样方法

本发明属于物质元素检测分析，涉及一种制样方法，尤其涉及一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法。

背景技术：

1、x射线荧光(x-ray fluorescence，xrf)分析技术是一种不需要样品酸消解就能定性和定量测定样品组成的检测方法。利用原级x射线或其它带电粒子激发待测物质中的原子，被激发的原子退激发过程中产生次级特征x射线荧光而进行物质成分分析和化学形态研究。与化学分析方法相比，其具有快速、无损、简便、低廉等优点。被广泛应用于地质、冶金、环境科学、石油化工、生物医药等领域的常规分析方法，是新材料开发、器件探伤、环境监测、产品质量控制等不可或缺的分析工具。

2、在x射线荧光光谱分析过程中，合适的样品制备方法是进行准确测量的前提，xrf分析的样品大多为粉末，粉末样品常用的制样方法是粉末压片法和熔融法，即将样品通过压力或高温在模具中制成圆饼状样片。压片法操作简单，但存在严重的基体效应，测量误差大；熔融法虽然降低了基体效应。得到了可靠的xrf结果，但它需要昂贵的设备(炉等)和复杂的过程，相当耗时。

3、粘土、矿物硅酸盐、炉渣和分子筛类样品中硅含量一般较高，在进行全组分分析时，自身粘结性弱，使用压片法制备样片时，若不加粘结剂直接压片难以压实并容易开裂，样品的表面脱落及粉末的飘散现象会对仪器的真空系统造成损害，影响仪器的稳定正常运行，但是粘结剂的加入会使分析线强度下降，影响轻元素和痕量元素的检测下限，并且需要研磨、混匀等制样步骤，增加制样时间，不利于大批量样品的快速分析。而采用熔融法制备样片时，对操作者操作技能要求高，过程复杂耗时，且使用的模具为铂金或银制材料，分析成本高昂。

4、因此，亟需一种xrf检测中高硅样品的快速制样方法，以提高高硅样xrf分析的效率和可靠性。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术中xrf检测中高硅样品制样的问题缺陷，提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，采用本方法制得的样片测量表面平整光滑，且本方法提高了高硅样品xrf检测的效率和可靠性。

2、为实现上述目的，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，具有这样的特征：包括以下步骤：步骤一、将待测的高硅样品粉末与冷镶嵌料粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末放入模具中；步骤二、在步骤一得到的放有混合粉末的模具中加入冷镶嵌料液，然后用玻璃棒慢慢搅拌均匀，得到混合物；步骤三、将加热板进行加热，然后将步骤二得到的装有混合物的模具置于已加热的加热板上，并在该加热温度下进行固化，使得高硅样品粉末镶嵌到基体中，完成制样，得到用于xrf检测的高硅检测样品。

3、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，所述冷镶嵌料粉是g90500金相胶粉；步骤二中，所述冷镶嵌料液是g90400金相胶水固化剂。

4、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一和步骤二中，所述冷镶嵌料粉、冷镶嵌料液和高硅样品粉末的质量添加比例为4.2∶3∶0.8～1.2。

5、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，加热温度为50℃～60℃。

6、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，固化时间为15min～20min。

7、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，所述高硅样品粉末与冷镶嵌料粉的混合方式为：将高硅样品粉末和冷镶嵌料粉置于研钵中混合研磨3min～10min。

8、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，制得的所述高硅检测样品的高度为0.50cm～0.55cm，优选为0.517cm。

9、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，所述模具为桶状硅胶模具，模具的高度大于0.55cm，从而使其中固化的高硅检测样品具有一定的所需的厚度。

10、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，所述xrf检测为能量色散型x射线荧光光谱分析(ed-xrf)。

11、进一步，本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，还可以具有这样的特征：其中，所述高硅样品粉末为二氧化硅质量占比超过80％的样品，包括分子筛、矿物硅酸盐、粘土和炉渣等。

12、本发明的有益效果在于：本发明提供一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，将浇筑固化方法应用于高硅样品制样中，对于粘结性差的高硅粉末，制得的样品表面光滑平整，样品粉末镶嵌稳定，并且在实际测量时样品不会开裂，从而避免了样品的表面脱落及粉末的飘散现象而导致对仪器的真空系统造成损害的问题，大大提高了样品检测的准确性和仪器使用的安全性。相对于熔融法和化学制样法，本发明不需要高温高压或加入有毒有害试剂来溶解硅基体。该固化过程操作简单，成本低廉，极大缩短了样品的前处理时间，且制得样品的xrf测量结果具有良好的均匀性和重复性，能够满足工业检测的需要。其中，制样过程的加热步骤一方面是为了使测量面更加光滑平整(一般情况下测量面会存在气泡，影响x射线荧光测量准确度，加热会使气泡由测量转移到另一面)，另一方面是可以使高硅样品粉末混合的更加均匀；冷镶嵌料粉和冷镶嵌料粉固化后在制样中起载体作用。

技术特征：

1.一种用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，其特征在于：

3.根据权利要求1所述的用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，其特征在于：

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10.根据权利要求1所述的用于高硅样xrf分析的浇筑固化制样方法，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种用于高硅样XRF分析的浇筑固化制样方法，属于物质元素检测分析技术领域，包括以下步骤：步骤一、将待测的高硅样品粉末与冷镶嵌料粉混合，得到混合粉末，然后将混合粉末放入模具中；步骤二、在步骤一得到的放有混合粉末的模具中加入冷镶嵌料液，然后用玻璃棒慢慢搅拌均匀，得到混合物；步骤三、将加热板进行加热，然后将步骤二得到的装有混合物的模具置于已加热的加热板上，并在该加热温度下进行固化，使得高硅样品粉末镶嵌到基体中，完成制样，得到用于XRF检测的高硅检测样品。本发明的制样方法操作简单、快捷、成本低廉，高硅样品粉末镶嵌稳定，不易脱落，可直接用于XRF元素检测且，具有良好的均匀性和重复性。

技术研发人员：单卿,罗阳雪,贾文宝,张新磊,陈齐炎
受保护的技术使用者：南京航空航天大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13