一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法

本发明属于石油勘探，具体是一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法。

背景技术：

1、生物标志化合物(biomarker)是指沉积有机质、原油、油页岩、煤中那些来源于活的生物体，在有机质演化过程中具有一定稳定性，没有或较少发生变化，基本保存了原始生化组分的碳骨架，记载了原始生物母质的特殊分子结构信息的有机化合物。生物标志化合物是油气油源、成熟度、运移等领域研究中的一项得力工具。

2、甾烷类化合物是沉积有机质和原油中一类十分重要的生物标志化合物。甾族系类化合物的碳数分布范围一般在c27-c30，不同碳数甾烷相对丰度的差异，常被用作母质来源和岩/岩、油/油及岩/油的对比研究。

3、例如中国专利，公告号为cn107643357b的专利公开了一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，包括：步骤a，将石油地质样品进行碾碎处理，制得岩石颗粒；步骤b，用有机溶剂对岩石颗粒进行萃取处理，制得待分析液；步骤c，对待分析液进行质谱分析，获得质谱图；步骤d，基于质谱图中离子的质荷比识别甾烷类化合物。

4、该专利采用有机溶剂萃取岩芯样品中的有机质，然后将经萃取后的上层清液直接进行大气压光电离高分辨质谱(appift-icrms)分析。但是该方法无法对甾烷类化合物进行直观、定量的分析，因此，我们提出了一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法。

技术实现思路

1、为了解决现有技术无法对甾烷类化合物进行直观、定量的分析的问题，本发明的目的是提供一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法。

2、为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，包括如下步骤：

3、s1、制备待测样液；

4、s2、全二维气相色谱分析：

5、s21、利用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测待测样液，得到待测样液中甾烷类化合物的出锋信息；

6、s22、利用全二维气相色谱-氢火焰离子检测待测样液，得到待测样液的全二维气相色谱-氢火焰离子化检测谱图；

7、s3、数据分析。

8、进一步，所述s1中制备待测样液具体如下：

9、s11、将石油地质样品粉碎得到岩石颗粒；

10、s12、采用有机溶剂对岩石颗粒进行萃取，得到待测样液。

11、进一步，所述s21中利用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测待测样液具体为：

12、s211、设定全二维气相色谱条件和飞行时间质谱条件；

13、s212、在惰性气体下，以0.8～1.2ml/min的流速和500:1的分流比进行检测。

14、进一步，所述s211中全二维气相色谱条件为：一维色谱柱为非极性相长柱，升温程序为：50℃保持0.1～0.3min，以5℃/min的速率升到150℃保持0.1～0.3min；二维色谱柱为极性柱，升温程序为：50℃保持0.1～0.3min，以3℃/min的速率升到160℃保持0.1～0.3min。

15、进一步，所述s211中飞行时间质谱条件为：质谱传输线和离子源温度分别为180℃和340℃，质谱检测器电压为1200～1600v，质量扫描范围为30-450u，采集速率为100～120谱图/s。

16、进一步，所述s22中利用全二维气相色谱-氢火焰离子检测待测样液具体为：

17、s221、设定全二维气相色谱-氢火焰离子检测条件；

18、s222、在300℃的检测温度和180～220谱图/s下进行检测。

19、进一步，所述s221中全二维气相色谱-氢火焰离子检测条件为：流速分别为30ml/min、40ml/min和50ml/min的载气、氢气和空气。

20、进一步，所述s3中数据分析具体为：基于s2获得的甾烷类化合物的出锋信息，结合待测样液的全二维气相色谱-氢火焰离子化检测谱图，得到甾烷类化合物的出锋位置和峰面积，基于峰面积采用内标法定量分析甾烷类化合物的含量。

21、采用上述方案后实现了以下有益效果：

22、相较于现有技术无法对甾烷类化合物进行直观、定量的分析的问题，本方案采用全二维气相色谱，利用全二维气相色谱的高色谱分辨率，排除石油样品中基底的干扰，可以直观、定量的分析甾烷类化合物，避免的石油样品组分繁多，基质复杂影响分析结果的准确性，使得甾烷类化合物的分析结果更准确，且全二维气相色谱操作简单，灵敏度高，提高了甾烷类化合物的分析效率。

技术特征：

1.一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：s1、制备待测样液；

2.根据权利要求1所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：所述s1中制备待测样液具体如下：

3.根据权利要求2所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：所述s21中利用全二维气相色谱-飞行时间质谱检测待测样液具体为：

4.根据权利要求3所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：所述s211中全二维气相色谱条件为：一维色谱柱为非极性相长柱，升温程序为：50℃保持0.1～0.3min，以5℃/min的速率升到150℃保持0.1～0.3min；二维色谱柱为极性柱，升温程序为：50℃保持0.1～0.3min，以3℃/min的速率升到160℃保持0.1～0.3min。

5.根据权利要求4所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：所述s211中飞行时间质谱条件为：质谱传输线和离子源温度分别为180℃和340℃，质谱检测器电压为1200～1600v，质量扫描范围为30-450u，采集速率为100～120谱图/s。

6.根据权利要求5所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：所述s22中利用全二维气相色谱-氢火焰离子检测待测样液具体为：

7.根据权利要求6所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：所述s221中全二维气相色谱-氢火焰离子检测条件为：流速分别为30ml/min、40ml/min和50ml/min的载气、氢气和空气。

8.根据权利要求7所述的石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，其特征在于：基于s2获得的甾烷类化合物的出锋信息，结合待测样液的全二维气相色谱-氢火焰离子化检测谱图，得到甾烷类化合物的出锋位置和峰面积，基于峰面积采用内标法定量分析甾烷类化合物的含量。

技术总结
本发明公开了石油勘探技术领域的一种石油地质样品中甾烷类化合物的分析方法，包括：S1、制备待测样液；S2、全二维气相色谱分析：S21、利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱检测待测样液，得到待测样液中甾烷类化合物的出锋信息；S22、利用全二维气相色谱‑氢火焰离子检测待测样液，得到待测样液的全二维气相色谱‑氢火焰离子化检测谱图；S3、数据分析。本方案采用全二维气相色谱，利用全二维气相色谱的高色谱分辨率，排除石油样品中基底的干扰，可以直观、定量的分析甾烷类化合物，避免的石油样品组分繁多，基质复杂影响分析结果的准确性，使得甾烷类化合物的分析结果更准确，且全二维气相色谱操作简单，灵敏度高，提高了甾烷类化合物的分析效率。

技术研发人员：殷杰
受保护的技术使用者：长江大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13