补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法与流程

本发明涉及游离锂的检测领域，具体而言，涉及补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法。

背景技术：

1、正极材料或正极补锂剂中以游离态存在的锂离子，主要以li2o，lioh，lihco3，li2co3等形态存在。在制备补锂剂时通常会加入过量的锂源参与反应，多余的锂将成为游离锂。过高的游离锂会给锂离子电池带来很多负面影响，比如匀浆阶段易形成果冻状浆料，影响加工性能等。通常以游离锂或者残碱来表征。

2、现有技术公布了一种磷酸铁锂/碳符合材料中残留游离锂的检测方法，采用ph控制分步滴定的方法，实现对磷酸铁锂材料中残留游离锂元素的准确测定并有效的区分了游离锂存在形式是碳酸锂还是碳酸氢锂。

3、现有技术公布了一种正极材料表面游离锂的检测方法，首先将正极材料产品与去离子水按一定比例混合在一起，配成正极材料悬浊液，再进行超声，过滤，制成待测滤液，取一定量待测滤液进行定容处理，最后再用原子吸收仪进行锂含量的检测。

4、现有技术普遍使用水作为溶剂，仅能够检测不与水反应的物质中游离锂(残碱)，但是补锂剂遇水反应，会生成氢氧化锂，影响检测结果。

5、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的一个方面，涉及补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，包括以下步骤：

2、将所述补锂剂分散在溶剂中，得到第一混合体系；将所述第一混合体系静置后进行过滤，得到滤液；检测所述滤液中锂离子含量及过渡金属元素含量，计算所述补锂剂中的游离锂和/或残碱含量；

3、所述溶剂的含水量≤500ppm。

4、所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，通过控制环境湿度，溶剂含水量，溶剂种类选择，溶剂中水与补锂剂反应生成的氢氧化锂的扣除，穿过微孔滤膜的补锂剂所含锂的扣除，大大减小了检测误差，为补锂剂中游离锂的检测提供了一种可靠的检测方法。

5、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

6、本发明提供的补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，主要针对易与水反应的材料的游离锂(残碱)检测，在严格控制环境湿度的条件下，采用无水乙醇或者丙醇等不与补锂剂反应但是能够溶解一定量氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、碳酸氢锂的有机或无机溶剂来制成补锂剂与溶剂形成的悬浊液，然后进行超声或者搅拌，使得补锂剂中的游离锂溶解于溶剂中，再使用聚四氟乙烯材质(或其他耐碱腐蚀)的微孔滤膜进行过滤，取一定量的滤液检测(盐酸滴定或者稀释定容后电感耦合等离子体光谱icp检测)其中游离锂及穿过微孔滤膜的过渡金属元素。通过控制环境湿度、溶剂含水量以及扣除与水反应而生成的氢氧化锂、以及穿过微孔滤膜的补锂剂中的锂的方式来大大减小了测试误差。

技术特征：

1.补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法的检测环境湿度为0％rh～27％rh。

3.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，检测所述滤液中锂离子含量的方法包括：盐酸滴定法、电感耦合等离子体光谱检测法或原子吸收光谱检测法中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述盐酸滴定法，计算所述补锂剂中的游离锂含量的公式如下：

5.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，检测所述滤液中过渡金属元素的含量的方法为电感耦合等离子体光谱检测法。

6.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，采用搅拌和/超声将所述补锂剂分散在所述溶剂中。

7.根据权利要求6所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，采用搅拌将所述补锂剂分散在所述溶剂中的搅拌时间为20～40min。

8.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述第一混合体系静置的时间为15～25min。

9.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述补锂剂的化学通式为：lixmoy；

10.根据权利要求1所述的补锂剂中游离锂/或残碱的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括醇类溶剂和/或n-甲基吡咯烷酮。

技术总结
本发明涉及游离锂的检测领域，具体而言，涉及补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法。包括以下步骤：将所述补锂剂分散在溶剂中，得到第一混合体系；将所述第一混合体系静置后进行过滤，得到滤液；检测所述滤液中锂离子含量及过渡金属元素含量，计算所述补锂剂中的游离锂和/或残碱含量；所述溶剂的含水量≤500ppm。所述补锂剂中游离锂和/或残碱的检测方法，通过控制环境湿度、溶剂含水量以及扣除与水反应而生成的氢氧化锂、扣除通过微孔滤膜的补锂剂所含锂的方式来大大减小了测试误差。

技术研发人员：刘志强,邓军,彭媛媛,赵豪,樊万里,徐先洲,廖耀东,黄小燕
受保护的技术使用者：湖北万润新能源科技股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12