一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法与流程

本发明涉及中药制药，特别涉及一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法。

背景技术：

1、白术是菊科苍术属多年生草本植物，白术根气味芳香、醇厚，是我国常用香料之一，多用于煲汤、炖肉等，常与香果、香砂、砂仁、生姜这样的香料搭配，用于刺激口腔带来提升回口香气的一种感知。白术同时也是我国常用重要的大宗中药材之一，具有芳香化湿、健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎之功。白术根中约含有1％-4％的油，超临界获得的白术油是一种棕红色、粘稠膏状物，密度较大，油中部分具有挥发性，部分没有挥发性，油的挥发性成分是白术芳香气味的主要物质基础。白术易挥发性成分室温下是一种透明、无色液体，具有芳香宜人的气味，其在室温下易挥发，尤其超过40℃后可快速挥发，60℃以上达到沸点而快速丢失。白术易挥发性成分不同于白术挥发油，其密度低、沸点低，无色透明且气味芳香，极易挥发，药材切片后缓慢挥发或被氧化而含量逐渐降低；超临界获得的白术油中易挥发性成分约占10％-15％。白术易挥发性成分也是美容业常用香精之一，具有巨大市场开发价值。

2、生产中，白术油的提取方法有一些报道，其中有超临界法、蒸馏法、超声法以及溶剂法等。事实上，白术油最佳提取方法是超临界法，白术超临界能获得1％-3％的棕红色膏状油。超临界获得的油中既有易挥发性成分，也有不易挥发的成分，是个混合物，分离易挥发性成分一般要将超临界油进行二次蒸馏才能获得；由于超临界提取工艺及设备成本较高，不适合大规模生产，再进行二次蒸馏获得易挥发性成分也进一步提高了产品的成本。而水蒸气蒸馏法根本无法获得易挥发性成分的，蒸馏只能获得乳白色水，而不能提取到易挥发性成分。同时，超声法和溶剂法也被证明无法提取白术易挥发性成分。所以，研究探索白术易挥发性成分简单、低成本、大规模提取工艺是白术进一步开发的基础。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，以解决提取率低、白术易挥发性成分易被氧化的问题。

2、为实现上述目的，本发明是采用以下技术方案实现的：

3、一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，采用干馏系统，所述干馏系统包括干馏柱和空气加热管；空气加热管的下方设置有进气管道，进气管道上设置有进气管道供气阀和空气流量计；干馏柱出气口端设置有出气管道，出气管道上设置有蛇形冷肼，蛇形冷肼上设置有蛇形冷肼气阀，包括以下步骤：

4、(1)装填干馏柱：将白术药材粉碎后装填竖直放置的干馏柱，干馏柱的上端设置有进气口，下端设置有出气口；

5、(2)干馏系统的密封：关闭进气管道供气阀和蛇形冷肼气阀，启动干馏柱上方的真空泵，干馏柱上方的负压表显示-0.1mpa后停止；开启进气管道供气阀，向系统内充填二氧化碳或氮气至内外压差为0，关闭进气管道供气阀，开启蛇形冷肼气阀，蛇形冷肼置于装有冰水的容器中；

6、(3)干馏柱加热：干馏柱上设置有电加热套和温控装置，电加热套将干馏柱内的药品进行加热，调节温控装置，干馏柱内的温度恒定后进行保温；

7、(4)空气加热管加热：空气加热管上设置有温控装置，调节温控装置，打开进气管道供气阀，间歇或持续供应二氧化碳或氮气，同时保持蛇形冷肼冷却水温度为0℃；

8、(5)待蛇形冷肼内液体不再增加，停止供气和加热；蛇形冷肼内为上下分层的两种透明、澄清、无色液体，用分液漏斗分离，收集液体上部成分即得白术易挥发性成分。

9、优选的，所述步骤(1)将白术药材粉碎至粒径可通过1号到3号药典筛。

10、优选的，所述步骤(3)干馏柱内药材加热到70-105℃，保温时间为1-3小时。

11、优选的，所述步骤(4)空气加热管的温度为80℃-105℃，打开进气管道供气阀，每千克药材每小时供应的二氧化碳或氮气500ml-1000ml，连续供应4-6小时。

12、本发明的有益效果是：

13、1、本发明可一步提取出白术易挥发性成分，而不需要再进一步处理，简单有效解决了水蒸馏无法获得的难题，并降低了成本。

14、2、本发明方法对白术易挥发性成分提取率高于超临界法二次蒸馏法，使白术易挥发性成分提取率能达到药材的0.4％以上，而超临界法结合二次蒸馏仅能从白术中提取出0.2％左右；因超临界法因需要大量二氧化碳作为媒介，减压收集白术油时，二氧化碳会携带走大量易挥发性成分，而导致提取率降低。

15、3、本发明本发明将干馏系统抽真空或用惰性气体填充系统以排除氧气后加热，再使用惰性气体二氧化碳或氮气作为介质携带出白术易挥发性成分，可以有效保护白术易挥发性成分不被氧化。

16、4、本发明方法不需要高温、高压，设备简单易行，成本低廉，效率高。

技术特征：

1.一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，采用干馏系统，所述干馏系统包括干馏柱和空气加热管；空气加热管的下方设置有进气管道，进气管道上设置有进气管道供气阀和空气流量计；干馏柱出气口端设置有出气管道，出气管道上设置有蛇形冷肼，蛇形冷肼上设置有蛇形冷肼气阀，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)将白术药材粉碎至粒径可通过1号到3号药典筛。

3.根据权利要求1所述的一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)干馏柱内药材加热到70-105℃，保温时间为1-3小时。

4.根据权利要求1所述的一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)空气加热管的温度为80℃-105℃，打开进气管道供气阀，每千克药材每小时供应的二氧化碳或氮气500ml-1000ml，连续供应4-6小时。

技术总结
本发明涉及中药制药技术领域，公开了一种干馏法提取白术易挥发性成分的制备方法，包括以下步骤：(1)装填干馏柱：将白术药材粉末装填干馏柱；(2)干馏系统的密封：关闭干馏装置下端的两个气阀，启动真空泵将系统抽真空至‑0.1Mpa后停止；开启气体供气阀，向系统内充填二氧化碳至内外压差为0，关闭气体供应阀门，开启蛇形冷肼气阀；(3)干馏柱加热：调节干馏柱的温度，将干馏柱内的药品进行加热，温度恒定后进行保温；(4)空气加热管加热：调节空气加热管的温度，打开供气阀，间歇或持续供应二氧化碳，同时保持蛇形冷肼冷却水温0℃；(5)待蛇形冷肼内液体不再增加，停止供气和加热。本发明可一步提取出白术易挥发性成分，降低了成本。

技术研发人员：何元龙,王义敏,姜晓彤,沈美艳,孙霞,徐东廷,朱传才,潘维善
受保护的技术使用者：山东华农生物制药有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13