一种涂装材料中有机改性粉料的分析检测方法与流程

本发明涉及涂料成分分析领域，具体涉及一种涂装材料中有机改性粉料的分析检测方法。

背景技术：

1、建筑建材行业拥有广泛的涂装材料，有单组分聚氨酯涂料、双组分聚氨酯涂料、密封胶、ms涂料、硅酮涂料、地坪和铺装材料等。这些涂装材料为了增强材料的物理性能和施工性能，同时也为了降低成本，会添加无机填料。无机填料是以上这些材料的一个重要组成成分。无机填料分为：纯无机粉料和有机改性粉料两大类。通过对涂装材料中是否添加有机改性粉料的分析，可以方便涂装材料研发人员进行配方研究和材料分析。

2、专利cn108152102a公开了一种涂料中填料的定量分析方法，至少包括以下步骤：a.取涂料，向其中加入有机溶剂进行萃取获得不溶物a；b.向不溶物a加入四氢呋喃，超声分散，离心分离出其中的不溶固体b，不溶物a和四氢呋喃的体积比为1:1～3；c.将所述的不溶固体b放入真空干燥箱中，50℃下真空干燥12～24h得到混合填料；d.将混合填料研磨成粉末状，进行定性定量分析。该发明尽管提供了涂料中填料的定量分析方法，但并未提供如何判断无机填料是否经过有机改性的方法。而且该发明针对涂料样品前处理的目的是获得非常纯净的无机粉料才能进行定性定量分析，因此方法过于复杂和繁琐。

3、针对上述专利存在的问题，寻找一种简便的、具有普适性的方法，对未开封使用的涂装材料中混合无机粉料进行快速分析十分必要。

技术实现思路

1、本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种涂料及密封胶中有机改性粉料的分析检测方法，该分析检测方法按照特定的前处理步骤获取涂料中全部粉料，并运用热脱附-气相色谱-质谱联用方法对粉料进行成分分析，可以通过简单有效的前处理操作，获得材料中全部无机粉料并对无机粉料是否含有有机改性粉料进行鉴别。

2、为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

3、本发明提供了一种有机改性粉料的分析检测方法，包括以下步骤：

4、(1)将溶剂a与涂装材料混匀稀释；

5、(2)离心，弃去上层液体，得到底部沉淀粉料f1；

6、(3)将溶剂a继续与粉料f1混匀；

7、(4)离心，弃去上层液体，得到底部沉淀粉料；

8、(5)根据上层液体的状态，重复步骤(3)和(4)，直至上层液体澄清透明，得到底部沉淀粉料f2；

9、(6)对粉料f2进行干燥处理，得到不含溶剂a的粉料f3；

10、(7)采用热脱附-气相色谱-质谱联用方法对粉料f3进行热脱附分析，判断有机改性粉料添加情况。

11、所述溶剂a包括乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、溶剂油d80、溶剂油150、甲苯、二甲苯中的一种或多种。

12、优选地，所述溶剂a包括甲苯、乙醇、四氢呋喃或乙酸乙酯中的一种或多种。

13、进一步地，步骤(1)中所述溶剂a的重量与所述涂装材料的重量比为1-10:1；优选为3-8:1；进一步优选为4-6:1。

14、进一步地，步骤(1)中所述溶剂a与涂装材料体系中的溶剂可混溶，不会出现相分离。

15、进一步地，步骤(1)中所述涂装材料包括涂料和/或密封胶。

16、进一步地，步骤(3)中所述溶剂a的重量与粉料f1的重量比为1-10:1；优选为1-5:1；进一步优选为2:1。

17、进一步地，步骤(6)中所述干燥处理方法包括抽滤、真空干燥或普通干燥。

18、进一步地，步骤(7)中所述热脱附的温度为200-300℃。

19、进一步地，步骤(7)中所述热脱附的温度为240-280℃。

20、进一步地，步骤(7)中所述热脱附的样品装载量为0.1-100mg，优选为0.1-50mg。

21、进一步地，步骤(7)中所述热脱附-气相色谱-质谱联用方法的色谱条件为：初始温度50℃，保持3min；25℃/min升到150℃，保持2min；20℃/min升到300℃，保持3min；40℃/min降到50℃；保持3min；40℃/min升到180℃；保持3min；10℃/min升到300℃；保持3min。

22、本发明所取得的技术效果是：

23、1.本发明的定性分析方法操作简便，测试准确，可以对涂装材料中混合无机粉料进行定性分析，具有普适性，满足实际检测需求。

24、2.本发明可以通过简单有效的前处理操作，获得材料中全部无机粉料并对无机粉料是否含有有机改性粉料进行鉴别。

25、3.本发明重点是关注粉料混合物中是否添加了有机改性的粉料，通过简单的前处理方法洗脱掉涂装材料中添加的有机物成分，开创性采用热脱附-气质联用方法以及特定的色谱条件对粉料进行整体分析判断。

技术特征：

1.一种有机改性粉料的分析检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂a的重量与所述涂装材料的重量比为1-10:1；优选为3-8:1。

3.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述溶剂a与涂装材料体系中的溶剂可混溶，不会出现相分离。

4.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述涂装材料包括涂料和/或密封胶。

5.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述溶剂a的重量与粉料f1的重量比为1-10:1；优选为1-5:1。

6.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(6)中所述干燥处理方法包括抽滤、真空干燥或普通干燥。

7.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(7)中所述热脱附的温度为200-300℃，优选为240-280℃。

8.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(7)中所述热脱附的样品装载量为0.1-100mg，优选为0.1-50mg。

9.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(7)中所述热脱附-气相色谱-质谱联用方法中的色谱条件包含升温、降温、再升温的过程。

10.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于：步骤(7)中所述热脱附-气相色谱-质谱联用方法中的色谱条件为：初始温度50℃，保持3min；25℃/min升到150℃，保持2min；20℃/min升到300℃，保持3min；40℃/min降到50℃；保持3min；40℃/min升到180℃；保持3min；10℃/min升到300℃；保持3min。

技术总结
本发明提供了一种涂装材料中有机改性粉料的分析检测方法，涉及涂料成分分析领域，本发明可以通过简单有效的前处理操作，获得材料中全部无机粉料并对无机粉料是否含有有机改性粉料进行鉴别。该定性分析方法操作简便，测试准确，可以对涂装材料中混合无机粉料进行定性分析，具有普适性，能够满足实际检测需求。

技术研发人员：阮振刚,段存业,蔡聿锋,弥永胜,张志远,丁红梅
受保护的技术使用者：北京东方雨虹防水技术股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12