BHC的检测方法及萃取头

本发明涉及电化学，尤其涉及一种bhc的检测方法及萃取头。

背景技术：

1、化学农药具有较大危害，环境中微量或痕量的有机农药(如干扰内分泌激素的有机氯等)，经过长时间的暴露以及食物链的传递等，对人类健康具有潜在的威胁。bhc是一类重要的有机氯农药，作为高效的杀虫剂曾经在全球被广泛使用。尤其是在我国有30多年的使用时间，不仅造成了农、林、畜产品受到严重的残留污染，而且使土壤、水中都有bhc残留，所以很容易通过土壤和水迁移到植物当中，进入食物链进行富集，从而影响人类健康。因此，bhc仍是我国环境分析、食品安全检验分析重点监测对象。

2、目前食品中bhc残留量的检测方法有气相色谱法(gc)和气相色谱-质联用法(gc-ms)。以上的分析方法中，需要进行复杂而繁琐的样品前处理、需要大量的有机试剂。因此，上述分析法中样品前处理是分析检测bhc的重要研究。

3、现有技术中，采用毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法对食品中bhc的残留量进行检测，此方法具有灵敏度高、试剂用量少、选择性高、重现性好、回收率高等优点。但此方法对样品的前处理比较繁琐，需要进行提取、脱水、浓缩、进化。也有人用超声提取-浓硫酸净化-气相色谱检测方法对bhc进行检测分析，但此方法操作起来比较复杂，重现性不够好。

技术实现思路

1、本发明针对上述现有问题，提出一种bhc的检测方法及萃取头。

2、根据本发明的一个方面，提供一种bhc的检测方法，包括以下步骤：

3、制备monomer+il+cooh-mwcnts复合萃取头；将所述复合萃取头顶空萃取bhc；构建气相色谱-质谱(gc-ms)，并用所述萃取头进行bhc的检测。其有益效果是：monomer+il+cooh-mwcnts复合萃取头，对bhc具有更好的萃取效率和机械稳定性。将本申请的方法用于实际样品中的六六六的检测，具有较好的灵敏性和实用性。

4、在一些实施方式中，所述复合萃取头的制备包括以下步骤：

5、配置含有对氨基苯甲酸-苯胺的monomer、cooh-mwcnts、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的il液体的混合溶液；将电极系统进入到所述混合溶液中，进行cv扫描制备复合萃取头。其有益效果是：由此制得的符合萃取头具有良好的导电性和机械稳定性，对bhc的检测具有较好的灵敏度。

6、在一些实施方式中，所述对氨基苯甲酸为1mol/l；苯胺酸溶液为2mol/l；cooh-mwcnts为2mg/ml；il液体为25μl。其有益效果是：这个比例下的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

7、在一些实施方式中，还包括以下步骤：

8、将萃取头固于自制进样器中，晾干后，制得monomer+il+cooh-mwcnts的进样装置。其有益效果是：由此更加方便进行后续的萃取操作。

9、在一些实施方式中，还包括以下步骤：将制备好的进样装置于气相色谱仪中进行老化。其有益效果是：可以净化萃取头上杂质，提高检测精度和灵敏度。

10、在一些实施方式中，所述老化的条件为：

11、将自制进样器置于gc进样口处，当温度升至90℃，推动手柄将萃取头推出进行老化，30min后将进样口温度升至230℃，继续老化1.5h，老化结束后放置备用。其有益效果是：可以净化萃取头上杂质，提高检测精度和灵敏度。

12、在一些实施方式中，复合萃取头顶空萃取bhc包括以下步骤：

13、第一混合液进行搅拌并恒温水浴；再加入bhc标准溶液，进行搅拌；将所述进样装置插入所述萃取瓶并让所述萃取头暴露在溶液顶空，在搅拌状态下进行顶空萃取；将萃取头收回保护套内，迅速插入气相色谱气化室，并将萃取头推出解吸后，进行gc-ms分离检测。其有益效果是：由此更加方便进行后续的检测操作。

14、在一些实施方式中，恒温水浴的温度为：50℃；所述搅拌为磁力搅拌，搅拌速度为300-500r/min，时间为30-50min。其有益效果是：这个温度下的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

15、在一些实施方式中，所述萃取时间为30-50min；和/或所述萃取温度为40-80℃；和/或解析时间为5min。其有益效果是：这个温度和时间下的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

16、在一些实施方式中，cv扫描的循环伏安范围为0-1.5v；扫描速率为0.05mv/s，扫描数量为100圈。其有益效果是：由此制得的萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

17、根据本发明的另一个方面，提供一种用于检测bhc的萃取头，所述萃取头包含对氨基苯甲酸-苯胺、cooh-mwcnts、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的复合材料。其有益效果是：萃取头的涂层分布均匀，稳定性较好，从而具有更好的导电性和对目标物质检测的灵敏度。

技术特征：

1.一种bhc的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的bhc的检测方法，其特征在于，

3.根据权利要求2所述的bhc的检测方法，其特征在于，

4.根据权利要求2所述的bhc的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的bhc的检测方法，其特征在于，所述老化的条件为：

6.根据权利要求1所述的bhc的检测方法，其特征在于，所述复合萃取头顶空萃取bhc包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的bhc的检测方法，其特征在于，所述恒温水浴的温度为：60℃；

8.根据权利要求6所述的bhc的检测方法，其特征在于，

9.根据权利要求1所述的bhc的检测方法，其特征在于，所述cv扫描的循环伏安范围为0－1.5v；扫描速率为0.05mv/s，扫描数量为100圈。

10.一种用于检测bhc的萃取头，其特征在于，所述萃取头包含对氨基苯甲酸－苯胺、cooh－mwcnts、1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的复合材料。

技术总结
本申请公开了一种BHC的检测方法，包括以下步骤：制备Monomer+IL+COOH－MWCNTs复合萃取头，其中，Monomer为对氨基苯甲酸－苯胺，IL为1－丁基－3－甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体；将所述复合萃取头顶空萃取BHC；构建气相色谱－质谱(GC－MS)，并用所述萃取头进行BHC的检测由此，复合萃取头，对BHC具有更好的萃取效率和机械稳定性。将本申请的方法用于实际样品中的六六六的检测，回收率在较高，具有较好的实用性。

技术研发人员：杨光明,何然,马梦露,陈显兰,杨红萍
受保护的技术使用者：红河学院
技术研发日：
技术公布日：2024/2/19