一种钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法

本发明属于氢含量检测领域，更具体地，涉及一种钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法。

背景技术：

1、氢能作为一种清洁能源，燃烧过程中不产生污染，并且来源广泛，属于可再生能源，是各国研究的新焦点。在氢能的开发利用中，氢能的存储技术是氢能走向实用化和规模化的基础。固体储氢技术安全性较好，储氢密度高。钛是迄今为止发现的吸氢密度最高的金属，约为570ml/g，最大吸氢量约为4wt.％，吸氢量大。钛氢化合物在空气中性质稳定，室温下也不会发生自燃，并且钛氢化合物资源丰富，是一种很有潜力的固体储氢材料。由于储氢材料的循环利用性，氢含量的准确测定更能有效指导钛氢化合物的使用。不过目前尚未有一种准确且简便的方法定量表征材料中氢的含量。

2、传统的储氢材料氢含量检测手段，主要有x射线衍射分析，体积法，热重法和热脱附谱法等。x射线衍射分析被广泛用作物质的物相鉴定，属于无损检测手段，虽然可以检测样品的晶体结构但由于标准pdf卡片的缺少无法定量准确区分高氢含量下的样品。体积法通过测定吸入的氢气体积计算得到样品的氢含量，容易受到温度和设备的影响导致结果偏差较大。热重法通过计算保护气氛条件下加热前后样品质量的改变来计算样品氢含量，由于样品依然会受到氧化导致测量误差较大。热脱附谱法测试过程也容易造成样品的氧化，同时耗时过长并不是一个好的检测手段。储氢材料的氢含量检测问题对于储氢材料的使用有很大的阻碍。因此如何准确且快速的检测出钛氢化合物粉末中的氢含量是一个亟需解决的问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其目的在于，准确且快速的检测出钛氢化合物粉末中的氢含量。

2、为实现上述目的，本发明提出了一种钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，包括如下步骤：

3、s1、测定数份不同氢含量的钛氢化合物样品粉末的核磁共振氢谱，对核磁共振氢谱进行解析，得到奈特位移；

4、s2、绘制奈特位移与氢含量相对应的散点图，进而拟合出标准曲线；

5、s3、测定待测钛氢化合物粉末的核磁共振氢谱，并解析得到对应的奈特位移；进而结合标准曲线，得到钛氢化合物粉末的氢含量。

6、作为进一步优选的，测定钛氢化合物样品粉末或待测钛氢化合物粉末时，将粉末封装在石英玻璃管中，然后通过固体核磁共振谱仪测定核磁共振氢谱。

7、作为进一步优选的，测定核磁共振氢谱时，采用的固体核磁共振谱仪的探头温度为50℃～300℃。

8、作为进一步优选的，测定核磁共振氢谱时，采用的固体核磁共振谱仪的探头温度为150℃。

9、作为进一步优选的，拟合得到标准曲线公式为ks＝-212+58.7/(x-1.2)，其中，ks为奈特位移，x为钛氢化合物中的氢含量，1.5≤x≤2。

10、作为进一步优选的，封装后的石英玻璃管的真空度不低于10-6mbar。

11、作为进一步优选的，测定时，固体核磁共振谱仪选用1h谱的hahnecho脉冲序列。

12、作为进一步优选的，测定钛氢化合物样品粉末或待测钛氢化合物粉末时，取20～50mg的粉末封装在石英玻璃管中。

13、作为进一步优选的，步骤s1中，不同氢含量的钛氢化合物样品粉末为4种以上。

14、作为进一步优选的，步骤s1中，不同氢含量的钛氢化合物样品粉末为4～8种。

15、总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：

16、1、奈特位移来源于泡利顺磁效应产生的净电子磁矩与原子核磁矩的作用，也叫做费米接触相互作用；对于钛氢化合物，奈特位移反映了传导电子在氢原子核附近的超精细耦合场，对氢含量的变化极其敏感，本发明巧妙地运用此特点来定量测定钛氢化合物的氢含量，能够大大提高氢含量检测精度。

17、2、对于钛氢化合物，由于其在室温下存在两种不同的相，会对奈特位移和氢含量的函数关系拟合产生影响，本发明对固体核磁共振谱仪的探头温度进行了设计，以保证检测精度。

18、3、本发明测量速度快，只需将样品管放入核磁设备，运行hahnecho脉冲序列，在一分钟以内可以得到核磁共振谱图，完成检测。同时，本发明的检测方法对样品没有损坏，是一种无损检测手段。

技术特征：

1.一种钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，测定钛氢化合物样品粉末或待测钛氢化合物粉末时，将粉末封装在石英玻璃管中，然后通过固体核磁共振谱仪测定核磁共振氢谱。

3.如权利要求2所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，测定核磁共振氢谱时，采用的固体核磁共振谱仪的探头温度为50℃～300℃。

4.如权利要求3所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，测定核磁共振氢谱时，采用的固体核磁共振谱仪的探头温度为150℃。

5.如权利要求4所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，拟合得到标准曲线公式为ks＝-212+58.7/(x-1.2)，其中，ks为奈特位移，x为钛氢化合物中的氢含量，1.5≤x≤2。

6.如权利要求2所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，封装后的石英玻璃管的真空度不低于10-6mbar。

7.如权利要求2所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，测定时，固体核磁共振谱仪选用1h谱的hahnecho脉冲序列。

8.如权利要求2所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，测定钛氢化合物样品粉末或待测钛氢化合物粉末时，取20～50mg的粉末封装在石英玻璃管中。

9.如权利要求1-8任一项所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，步骤s1中，不同氢含量的钛氢化合物样品粉末为4种以上。

10.如权利要求9所述的钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其特征在于，步骤s1中，不同氢含量的钛氢化合物样品粉末为4～8种。

技术总结
本发明属于氢含量检测领域，并具体公开了一种钛氢化合物粉末中氢含量的检测方法，其包括如下步骤：S1、测定数种不同氢含量的钛氢化合物样品粉末的核磁共振氢谱，对核磁共振氢谱进行解析，得到奈特位移；S2、绘制奈特位移与氢含量相对应的散点图，进而拟合出标准曲线；S3、测定待测钛氢化合物粉末的核磁共振氢谱，并解析得到对应的奈特位移；进而结合标准曲线，得到钛氢化合物粉末的氢含量。对于钛氢化合物，奈特位移反映了传导电子在氢原子核附近的超精细耦合场，对氢含量的变化极其敏感，本发明巧妙地运用此特点来定量测定钛氢化合物的氢含量，能够大大提高氢含量检测精度，具有操作简单，定量分析精准、重现性良好、无损检测等特点。

技术研发人员：李元元,陈一帆,李宁,于尧,伍仕兴
受保护的技术使用者：华中科技大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13