一种HS-GC-MS苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法与流程

本发明涉及一种hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，属于挥发性有机化合物分析领域。

背景技术：

1、目前，新冠疫情在全球肆虐，公共环境卫生安全问题受到了广泛关注，消毒已成为所有日常生活中必不可少的过程。消毒剂的使用频次和数量随之急剧增加。其中，季铵盐化合物可以有效的起到杀菌消毒作用。美国环境保护署颁布的用于对抗新冠病毒的消毒剂中，超过50%含有季铵盐，特别是苄基化季铵盐：苯扎氯铵。它能够改变细菌胞浆膜通透性，使菌体物质外渗，阻碍其代谢而起到杀灭作用。大量季铵盐的使用对环境和人类健康具有潜在的风险，特别是苄基化季铵盐生产过程中可能残留的氯化苄，长期接触会刺激呼吸系统和皮肤，对眼睛有严重伤害。

2、氯化苄又名苄基氯，常温下是具有强烈刺激性气味的无色液体，其蒸汽对眼睛粘膜有一定的刺激性，是一种很强的催泪剂。氯化苄可以作为烷基化试剂与胺类反应生成苄基化季铵盐。由于生产工艺不完善等原因，氯化苄可能会残留在苄基化季铵盐中，对其使用造成巨大隐患。然而，关于评价苄基化季铵盐中残留氯化苄的分析方法，目前尚未有相应的国家或行业标准，因此建立一种准确检测苄基化季铵盐中氯化苄残留量的方法具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明旨在提供一种hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，该测定方法能够快速、准确测量苄基化季铵盐中氯化苄的含量，准确度和精密度良好。

2、本发明是选用气相色谱-质谱联用技术，对苄基化季铵盐中残留的氯化苄进行检测，离子扫描模式的采用可以极大避免与氯化苄沸点以及极性相近物质的干扰。该检测方法可以有效、灵敏、准确的对苄基化季铵盐类消毒剂或者苄基化季铵盐化工原产品中的残留氯化苄进行测定，以期消除苄基化季铵盐产品中氯化苄的残留隐患，便于苄基化季铵盐产品的质量控制。

3、本发明提供了一种hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，包括以下步骤：

4、（1）样品的前处理：将待测样品用乙醇溶解，得到样品溶液；

5、具体为：准确称取7.5g样品溶解于乙醇，并转移至25ml容量瓶，定容至刻度线；

6、（2）标准溶液的配制：称取氯化苄的标准品，用乙醇定容至25ml容量瓶，再配制出具有浓度梯度的标准工作溶液；

7、（3）将步骤（2）中的标准工作溶液进行顶空-气相色谱-质谱分析：以氯化苄浓度为横坐标，测得的峰面积为纵坐标绘制氯化苄的标准曲线；

8、将步骤（1）中的样品溶液进行顶空-气相色谱-质谱分析，将得到的峰面积带入上述得到的标准曲线线性回归方程中，获得待测样品中氯化苄的含量。

9、进一步地，步骤（1）中的待测样品为苄基化季铵盐；

10、进一步地，步骤（1）中样品溶液的浓度为0.3 mg/ml；

11、进一步地，步骤（2）中氯化苄的标准溶液浓度分别为10、30、50、70、90、110 μg/ml；

12、进一步地，所述的顶空进样条件为顶空平衡温度：70~90 ℃，顶空平衡时间：15~25min，顶空瓶中的样品总体积为3~5 ml；

13、进一步地，所述的气相色谱条件为：db-wax ui (30 m × 320 μm × 0.25 μm)毛细色谱柱；进样口温度：210℃；分流比：10:1；柱温采用程序升温：40~70 ℃保持8~12min，以20~30 ℃/min升至90~110℃保持5~15 min，然后以50 ℃/min升至240 ℃保持10min；

14、进一步地，所述的质谱条件为：离子源温度：200℃；数据采集选择sim模式（m/z =91,126）。

15、本发明的有益效果：

16、（1）本发明包含样品的前处理过程，采用顶空进样的方法减少样品中非挥发性物质对测定结果的干扰，提高方法的准确性；

17、（2）本发明采用外标法对苄基化季铵盐中氯化苄进行定量测定，测定结果表明氯化苄的检出限为1~1.5 μg/ml，相对标准偏差为0.8~0.9%。氯化苄的加标回收率为98.5% ~109.6%，重复性、精密度、准确度良好。

18、（3）本发明进一步完善了国内对于检测苄基化季铵盐中氯化苄残留量的方法。

技术特征：

1.一种hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：步骤（1）具体操作为：准确称取待测样品溶解于乙醇中，并转移至25ml容量瓶，定容至刻度线；样品溶液的浓度为0.3 mg/ml。

3.根据权利要求1所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：步骤（2）中氯化苄的标准工作溶液的浓度分别为10、30、50、70、90、110 μg/ml。

4.根据权利要求1所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：所述的顶空进样条件为顶空平衡温度：70~90 ℃，顶空平衡时间：15~25 min，顶空瓶中的样品总体积为3~5 ml。

5.根据权利要求4所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：所述顶空进样方法中所用的顶空瓶为20ml。

6.根据权利要求1所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：所述的气相色谱条件为：db-wax ui、30 m × 320 μm × 0.25 μm 毛细色谱柱；进样口温度：210℃；分流比：10:1；柱温采用程序升温：40~70 ℃保持8~12 min，以20~30 ℃/min升至90~110℃保持5~15 min，然后以50 ℃/min升至240 ℃保持10 min。

7.根据权利要求1所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：所述的质谱条件为：离子源温度：200℃；数据采集选择sim模式、m/z = 91,126。

8.根据权利要求1所述的hs-gc-ms苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，其特征在于：采用外标法对苄基化季铵盐中氯化苄进行定量测定，氯化苄的检出限为1~1.5 μg/ml，相对标准偏差为0.8~0.9%；氯化苄的加标回收率为98.5% ~ 109.6%。

技术总结
本发明公开了一种HS‑GC‑MS苄基化季铵盐中氯化苄的检测方法，属于挥发性有机化合物分析领域。该方法包括如下步骤：1）样品溶液的配制：将样品溶解于乙醇；2）标准溶液的配制：将不同浓度的氯化苄溶解于乙醇；3）绘制标准工作曲线；采用顶空气相色谱‑质谱联用对标准溶液进行分析，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线；4）对样品溶液进行检测：采用顶空气相色谱‑质谱联用对标准溶液进行分析，将得到的峰面积代入标准工作曲线所得的线性回归方程，得到样品溶液中氯化苄的浓度。本发明的测定方法具有重复性好、准确性、精密度高等特点。

技术研发人员：姚晨之,刘向凯,严方
受保护的技术使用者：中国日用化学研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13