碳纤维灰分含量测定方法与流程

本发明涉及碳纤维灰分含量测试，特别涉及一种碳纤维灰分含量测定方法。

背景技术：

1、聚丙烯腈基碳纤维作为一种无机材料，含碳量高达90％以上，其具有化学稳定性好、耐高温、耐腐蚀、高强度、高模量、低密度和耐疲劳等特性，广泛应用于航空航天、军事武器、风力发电、汽车制造，建筑补强等领域，其用量逐年攀升。聚丙烯腈基碳纤维随着应用的不断扩张，其灰分含量作为重要指标显得愈发重要。

2、碳纤维灰分作为高温氧化后的残余物质，主要元素为硅、氧、碳，其含量多少直接反映碳纤维的杂质含量。这些杂质在平常以缺陷形式存在于纤维内部，一方面作为应力集中点拉低了碳纤维的力学性能，另一方面降低了碳纤维的耐烧蚀性能，给产品应用造成了多方面困难，这对灰分测试提出了更高要求。

3、现有的碳纤维灰分的测试方法中，对样品进行灼烧灰化时，一般的会进行持续性升温过程，直至到达最高温度，接着保持高温进行灰化过程。但是碳纤维灰化过程中由于是高温环境，温度升温过快，容易使得样品灰化不充分，另外灰化后的样品较轻，容易造成导致样品飞溅出干锅，导致样品损失，影响实验测试结果。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明旨在提出一种碳纤维灰分含量测定方法，以提高碳纤维灰化充分性。

2、为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

3、一种碳纤维灰分含量测定方法，所述测定步骤为：

4、获取样品热失重初始温度以及质量稳定温度；

5、将所述样品置入恒温区，所述恒温区梯度升温至所述热失重初始温度时，恒温保持50min～70min；梯度升温至所述质量稳定温度时，恒温保持9h～11h，冷却制备灰化成品；

6、预设所述灰化成品与所述样品的差值阈值；

7、比较所述灰化成品质量与所述样品质量的实际差值和预设的所述差值阈值；

8、当所述实际差值不大于所述差值阈值时，获取所述灰化成品；当所述实际差值大于所述差值阈值时，以所述灰化成品作为所述样品，再次制备所述灰化成品。

9、进一步的，所述热失重初始温度采用热重连用仪获取。

10、进一步的，所述热重连用仪持续稳定升温获取所述样品的tg曲线。

11、进一步的，所述恒温区内设有盛放所述样品的恒温坩埚。

12、进一步的，所述恒温坩埚包括锅体和锅盖，所述锅盖遮盖至少部分所述锅体。

13、进一步的，所述恒温区的温度升至所述质量稳定温度时，所述恒温区内通氧2min～4min。

14、进一步的，所述样品置入所述恒温区前烘干处理。

15、进一步的，所述烘干温度为100℃～120℃。

16、进一步的，所述热失重初始温度为670℃～672℃；

17、所述质量稳定温度为890℃～910℃。

18、进一步的，预设的所述差值阈值为0～0.6mg。

19、相对于现有技术，本发明具有以下优势：

20、本发明所述的碳纤维灰分含量测定方法，通过在灼烧样品的过程中，采用梯度升温，可有效的避免由于温度升高过快，进而使得样品灰化不充分，影响最后的测试结果。

技术特征：

1.一种碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于，所述测定步骤为：

2.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

3.根据权利要求2所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

6.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

7.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

8.根据权利要求7所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

9.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

10.根据权利要求1所述的碳纤维灰分含量测定方法，其特征在于：

技术总结
本发明提供了一种碳纤维灰分含量测定方法，获取样品热失重初始温度以及质量稳定温度；将样品置入恒温区，恒温区梯度升温至热失重初始温度时，恒温保持50min～70min；梯度升温至质量稳定温度时，恒温保持9h～11h，冷却制备灰化成品；预设灰化成品与样品的差值阈值；比较灰化成品质量与样品质量的实际差值和预设的差值阈值，当实际差值不大于差值阈值时，获取灰化成品；当实际差值大于差值阈值时，以灰化成品作为样品，再次制备灰化成品。本发明所述的碳纤维灰分含量测定方法，通过在灼烧样品的过程中，采用梯度升温，可有效的避免由于温度升高过快，进而使得样品灰化不充分，影响最后的测试结果。

技术研发人员：张闯,许大龙,张照,刘雅楠,张新伟,郑建超,房玉婕,李婷
受保护的技术使用者：长盛（廊坊）科技有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12