基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U-Th定年方法

本发明涉及同位素定年，尤其涉及一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法。

背景技术：

1、白钠镁矾（na2mg(so4)2·4h2o）是一种硫酸盐矿物。白钠镁矾是蒸发盐中属于卤水演化到硫酸盐沉积阶段的一种次生矿物，是芒硝矿床的重要组成矿物之一。白钠镁矾主要在第四纪陆相盐湖地层中产出，分布在西部第四纪盐湖矿床，常常与无水芒硝、四水泻盐、石膏、芒硝等共生或伴生。

2、白钠镁矾矿物作为一种沉积物，它记录了原始海洋/盐湖的温度、化学组分和大气成分的信息，为古环境研究提供了绝妙的直接记录。因此，白钠镁矾矿物的沉积年龄对研究陆地盐湖和和海滨浅水泻湖的形成、演化，以及盐矿的开采具有重要意义。白钠镁矾既是一种重要的矿产资源，也是一种重要的工业原料。由白钠镁矾制作的碱式硫酸镁晶须具有良好热稳定性，可以用来阻燃抑烟，为降低和阻止工业排放有害烟雾起到重要作用。

3、u-th定年是常用的第四纪地质年代学的方法之一。目前白钠镁矾u-th定年技术的研究相对较少，主要存在有以下问题：第一，白钠镁矾矿物中u、th含量较低（ppb级别），u-th定年往往需要较大的取样量（数克至数十克），较大的取样量往往造成化学处理程序的复杂繁琐，耗时较长；第二，现有技术中利用fe(oh)3共沉淀方法来富集u、th技术，首先需制备fecl3溶液，然后通过依次加入fecl3溶液、氨水溶液来形成fe(oh)3沉淀物来富集u、th，这一系列流程复杂繁琐，同时易带来外源th污染的问题；第三，白钠镁矾矿物中含有大量的基体元素（na，mg，k等基体元素），不仅带来大量的盐分，严重干扰待测元素的信号灵敏度，而且给u、th同位素的分离纯化带来较大困难。

4、因此，现有的技术中，白钠镁矾样品的u-th定年实验结果可重复性差，测试的精度和准确度较低，甚至无法得出有效年龄数据。这些因素均不利于白钠镁矾样品在古气候、古环境研究方面的应用研究。

技术实现思路

1、鉴于上述的分析，本发明实施例旨在提供一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，用以解决如下技术问题之一：（1）白钠镁矾样品的u-th定年中，利用fe(oh)3共沉淀法来富集u、th方法中，首先需制备fecl3溶液，然后通过依次加入fecl3溶液、氨水溶液来形成fe(oh)3沉淀物来富集u、th，这一系列流程复杂繁琐，且易带来外源th污染的问题；（2）白钠镁矾样品中na离子含量过高，化学处理中不容易去除完全，容易造成待测元素灵敏度降低。

2、本发明的目的主要是通过如下技术方案实现的：

3、一方面，本发明提供了一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，包括如下步骤：

4、（1）将白钠镁矾样品超声清洗，挑选无色透明的白钠镁矾，干燥，粉碎，得到白钠镁矾粉末样品；

5、（2）准确称取所需质量的白钠镁矾粉末样品，加入超纯水进行消解，加入浓盐酸调节ph，再加入229th-233u-236u稀释剂进行内校，得到第一溶液；

6、（3）向所述的第一溶液中加入氨水溶液，得到mg(oh)2沉淀，离心分离，沉淀用hno3溶液消解，得到第二溶液；

7、（4）将所述的第二溶液使用阴离子交换树脂素进行分离纯化，分别收集得到含u同位素溶液和含th同位素溶液；

8、（5）将含u同位素溶液和含th同位素溶液分别加入高氯酸溶液，蒸干，加入硝酸溶液复溶，分别得到含u同位素上机溶液和含th同位素上机溶液；

9、（6）使用多接受电感耦合等离子体质谱仪分别进行含u同位素上机溶液、含th同位素上机溶液测试，计算得到白钠镁矾样品u-th年龄。

10、进一步的，步骤（2）中白钠镁矾粉末样品与超纯水的质量体积比为1g:5-10ml。

11、进一步的，其特征在于，步骤（2）中加入浓盐酸使消解液的ph值小于1。

12、进一步的，步骤（2）中加入229th-233u-236u稀释剂至第一溶液中235u/233u浓度比为1-30，229th/230th浓度比为0.01-100。

13、进一步的，步骤（3）中包括如下步骤：

14、（3a）向第一溶液中加入适量氨水溶液，至ph值为中性或弱碱性；

15、（3b）利用旋涡混匀器进行混匀，静置待白色沉淀mg(oh)2生成，通过离心处理，将固体沉淀和溶液分离，将溶液丢弃，保留固体；

16、（3c）将所述的固体用高纯水清洗1-2次，再加入hno3溶液消解，溶液达到澄清透明后，即得到第二溶液。

17、进一步的，步骤（3）中氨水溶液中氨水的质量分数为25-28%。

18、进一步的，步骤（4）中包括如下步骤：

19、（4a）对离子交换柱进行阴离子交换树脂装填，依次使用hno3溶液、hcl溶液和hno3溶液对阴离子交换树脂进行清洗，再加入hno3溶液对阴离子交换树脂进行平衡，得到阴离子树脂交换柱；

20、（4b）将第二溶液倒入所述的阴离子树脂交换柱上，使用hno3溶液淋洗，洗脱基体元素，使u和th离子保留在阴离子树脂交换柱上；

21、（4c）对吸附有u和th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，依次洗脱出th离子和u离子，分别收集得到含th同位素溶液和含u同位素溶液。

22、进一步的，步骤（4c）中，首先，采用hcl溶液对吸附有u和th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含th同位素溶液，再采用hno3溶液对阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含u同位素溶液。

23、进一步的，步骤（6）中多接受电感耦合等离子体质谱仪采用sem/faraday混合杯结构测定u和th同位素。

24、与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

25、（1）与现有技术相比，本发明利用白钠镁矾矿物中的mg元素，通过加入氨水溶液来形成mg(oh)2沉淀，进而来富集吸附u和th元素，与现有的利用fe(oh)3共沉淀方法来富集u、th技术相比，无需制备fecl3溶液，流程简单高效，并有效的降低了外来th污染；

26、（2）采用本发明的方法对u和th进行富集和纯化，有效解决了化学前处理过程中na离子含量过高的问题，na+去除率大于99%，有效的提高了待测元素的灵敏度；

27、（3）本发明的方法重现性良好，通过本发明的方法可获得准确可靠的u-th年龄数据，用于对第四纪白钠镁矾样品进行u-th定年。

28、本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。

技术特征：

1.一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（2）中白钠镁矾粉末样品与超纯水的质量体积比为1g:5-10ml。

3.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（2）中加入浓盐酸使消解液的ph值小于1。

4.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（2）中加入229th-233u-236u稀释剂至第一溶液中235u/233u浓度比为1-30，229th/230th浓度比为0.01-100。

5.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（3）中包括如下步骤：

6.根据权利要求1或5所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（3）中氨水溶液中氨水的质量分数为25-28%。

7.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（4）中包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（4c）中，首先，采用hcl溶液对吸附有u和th离子的阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含th同位素溶液，再采用hno3溶液对阴离子树脂交换柱进行淋洗，得到含u同位素溶液。

9.根据权利要求1或7所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，所述的阴离子交换树脂为ag1-x8阴离子交换树脂。

10.根据权利要求1所述的一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品u-th定年方法，其特征在于，步骤（6）中多接受电感耦合等离子体质谱仪采用sem/faraday混合杯结构测定u和th同位素。

技术总结
本发明涉及一种基于氢氧化镁共沉淀进行第四纪白钠镁矾样品U‑Th定年的方法，属于同位素分析技术领域，解决了现有技术中Fe(OH)<subgt;3</subgt;共沉淀法富集U、Th流程繁琐、易带来外源Th污染的问题；Na<supgt;+</supgt;含量高造成测试灵敏度低等问题。本发明的方法包括：制备白钠镁矾粉末样品；依次加入纯水、浓盐酸、稀释剂，得到第一溶液；向第一溶液中加入氨水溶液，得到Mg(OH)<subgt;2</subgt;沉淀，离心分离，沉淀用HNO<subgt;3</subgt;溶液消解，得到第二溶液；用阴离子交换树脂对U、Th分离纯化，收集U、Th同位素上机溶液；利用多接受电感耦合等离子体质谱仪进行测试，得到样品U‑Th年龄。本发明实现了简单、快速、高效对白钠镁矾样品进行U‑Th定年。

技术研发人员：王学锋,王立胜,陈安东,马志邦
受保护的技术使用者：中国科学院地质与地球物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11