一种适用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法与流程

本发明属于元素定量分析，具体涉及一种适用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法。

背景技术：

1、添加剂是钢铁厂冶炼工序中必须使用的原料之一，为调整钢水的温度、成分和提高质量，在炉内和钢包内加入的各种材料。包括冷却剂、铁合金、铝和焦炭等。

2、钛条铁是炼钢企业的原材料之一，有优良的强度，硬度，密度小质量轻，耐高温，耐低温，有良好的机械加工性能，耐腐蚀性能极好，无磁无毒，换热性能良好。它的加入主要有以下几个作用：1）冷却作用。使转炉在吹炼过程中达到热平衡，达到合格的终点温度。若过程温度很高容易造成喷溅，对去磷不利；2）降低炼钢成本，一般情况下，钛条铁的成本要低于铁水成本。多加入可以降低炼钢成本。有一些钢厂都会根据市场钢材价格来合理控制废钢的加入，钛条铁的加入也是其中的一种方式。3）在某些钢厂由于炼钢能力大于炼铁能力，尽量多吃废钢少消耗铁水，尽可能的扩大产能，钛条铁的加入既降低了炼钢成本，又可以提高钢的性能。钛条铁的元素组成fe2o3为92-96%，mgo为0.02-0.1%，cao为0.1-0.2%，tio2为0.3-0.8%，p2o5为0.3-0.5%。在钢铁的冶炼过程中，当铁矿石成本上涨时，钛条铁的生产和应用，有着提高钢材强度，降低生产成本和节约资源的作用，并取得了可观的经济效益。

3、目前，炼钢添加剂钛条铁中硫含量测定尚无标准方法，硫在钛条铁中主要以硫化物的形式存在，其含量较低，检测过程比较困难。本发明旨在提供一种采用

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种适用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法。

2、本发明的目的是这样实现的，一种适用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，按以下步骤实现：

3、1）仔细清理高频红外碳硫分析仪，更换干燥剂，清理存留的干灰；针对仪器可能出现的燃烧不完全，在气路设计中采用高压排灰、自动清扫、高精度流量控制及压力补偿等一系列有效的措施；

4、按照红外碳硫光谱仪操作规程正常操作，新建钛条铁通道，分析3-5个硫含量相同的碳硫专用标准样品使仪器稳定；

5、2）将钛条铁试料磨掉外层氧化皮后,切除两个端部,从中切取一段得到块状试样；将试样加工成粒度为200目的细屑或粉末，并干燥脱水；

6、2）干燥后的试样，选择粒度合适，发亮的试样，准确称取20-30mg，待天平数字稳定后确认，误差范围在±0.0001；

7、3）将坩埚在高温炉内1000℃±50℃的温度下灼烧2小时后，把坩埚取出，自然冷却；坩埚在炉内摆放相互间要留有空隙，不能密集摆放。

8、4）将称取的试样置于坩锅内，依次加入0.50 g的纯铁助熔剂、2.50 g纯钨助熔剂和0.1-0.3g硅钼粉助熔剂得到混合试料，将混合试料放入高频红外碳硫分析仪，按高频红外碳硫分析仪选定的工作条件，按照红外碳硫光谱仪操作规程正常操作，新建钛条铁通道，预先分析硫含量相同的碳硫专用标准样品使仪器稳定；在新建的钛条铁通道中进行混合试料硫含量测量，仪器自动计算得到测量值，并多次重复测定。

9、高频红外碳硫分析仪的工作条件如下：分析流量为3 l/min，氧气压力为0.3 mpa，氮气压力为0.3 mpa，分析时间为1 min，室内相对湿度不大于60 %。

10、本发明的有益效果为：

11、1、本发明以红外光谱法为基础，无需用等离子发射光谱分析仪，避免了溶样时候带来外来元素的干扰。同时基本上不使用化学试剂，减少对人体和环境危害。

12、本发明检测方法以燃烧法为基础，采用纯铁、纯钨和硅钼粉作为助熔剂分析试样，使试样充分燃烧，可以经济、快速、有效、准确地测定添加剂中钛条铁中硫含量。采用本发明方法分析试样时间仅需15分钟，从而能及时快速保障生产。

13、2、本发明方法采用块状试样做预制试样，由原来的“钻屑或车屑”制样工序改为先“去皮—切制”制样工序；块状试样为钢材截面全部，具有代表性，且试样制取方便快捷，效率提高约2～3倍，且便于保存。另外，本发明样品制取方法制取方便，具有碳硫分析精度高，重现性及再现性好的特点，制备好的块状试样要再次加工尽量为细屑和粉末状，以便化学分析时称量。

技术特征：

1.一种适用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，其特征在于，按以下步骤实现：

2.根据权利要求1所述用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，其特征在于，所述纯铁助熔剂纯度＞99.8 %；粒度＜1.25 mm；c：＜0.0005 %，s：＜0.0005 %。

3.根据权利要求1所述用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，其特征在于，所述纯钨助熔剂纯度≥99.95 %；规格：-20目～+40目；c：≤0.0008 %，s：≤0.0005 %。

4.根据权利要求1所述用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，其特征在于，所述硅钼粉助熔剂纯度≥99.80 %；粒度：≤147mm；c：≤0.0002 %，s：≤0.0003 %。

5.根据权利要求1所述用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，其特征在于，样品重量为20mg。

6.根据权利要求1所述用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法，其特征在于，所述碳硫专用标准样品为ysb c 11114-94。

技术总结
本发明公开了一种适用于炼钢添加剂钛条铁中硫含量分析的方法。本发明方法采用高频红外碳硫分析仪测定钛条铁中硫含量，制样时先将钛条铁试料磨掉外层氧化皮后,切除两个端部,从中切取一段得到块状试样；将试样加工成粒度为200目的细屑或粉末，并干燥脱水得到样品。采用的助熔剂为0.5g纯铁助熔剂、2.50 g纯钨助熔剂和0.1‑0.3g硅钼粉助熔剂。本发明通过改变制样方法以及助熔剂的种类、量和添加顺序，可以经济、快速、有效、准确地测定钛条铁中的硫含量。

技术研发人员：赵绥,高铭泽,白小强,郑文倩,杨利波,何俊杰,王德洲
受保护的技术使用者：武钢集团昆明钢铁股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13