一种快速装填结构及其性能评价方法与流程

本发明涉及液相色谱，具体涉及一种快速装填结构及其性能评价方法。

背景技术：

1、在液相色谱分离分析领域，色谱柱的装填需要较高的技巧和熟练的技能。目前装填液相色谱柱的方法主要有干法和湿法两种，为了装填出高效的液相色谱柱，配制匀浆液是高压匀浆法的重要一环，不同的填料采用不同的匀浆液。

2、中国专利cn103223265a公开了一种基于溶胀效应的低压离子交换液相色谱柱装填方法，该方法将树脂颗粒装入色谱柱中，封装，然后将色谱柱直立浸泡于溶剂中，柱顶端露出溶剂液面，超声振荡使树脂颗粒均匀；利用大气压力和虹吸作用使溶剂进入柱内，柱内压力随树指的溶胀而逐渐增大，使树脂颗粒在柱中均匀而密实，达到使用装柱机湿法高压装填的效果。

3、上述专利涉及到采用湿法装填，当用于锌粉装填时，由于锌粉颗粒较大，且具有强还原性，湿法装填的锌粉还原柱实验操作流程比较繁琐，装填过程难以控制，成功率较低。

4、中国专利cn207816919u公开了一种锌粉还原小柱，包括10ml玻璃管，由所述玻璃管内底部往上依次填充有玻璃棉和锌粉，所述玻璃管上端为开口，玻璃管底部设有联通的出口管，所述玻璃棉填充至所述出口管内，所述锌粉的质量为1g，所述锌粉和玻璃棉占所述玻璃管体积的三分之二。本锌粉还原小柱可特异性地对偶氮类工业色素进行还原，从而通过颜色的变化快速定性。

5、上述专利采用干法装填锌粉，由于锌粉呈粉末状，还原柱的管径小，锌粉在装填的过程中难以控制，装填难度大且装填操作复杂，锌粉容易洒在还原柱的外部造成外溢，导致装填效果差。

技术实现思路

1、本发明的目的是提出一种快速装填结构及其性能评价方法，旨在解决现有的色谱还原柱因管径较小导致装填难度大的技术问题。

2、为实现上述目的，本发明提出一种简易的快速装填结构，包括：

3、连接件，所述连接件设置有密封口；

4、引流件，所述引流件包括中空的引流部、注入部，所述引流部一端的横截面面积朝向另一端逐渐减小，所述注入部的一端与所述引流部连通；

5、色谱还原柱，所述色谱还原柱包括柱管，所述连接件套设于所述柱管的端部，所述注入部的另一端穿设所述密封口且与所述柱管连通。

6、作为本发明的进一步改进：所述连接件采用柔性材质。

7、作为本发明的进一步改进：所述柱管的端部连接有柱帽。

8、作为本发明的进一步改进：所述柱帽设置有通孔，所述通孔与所述柱管连通。

9、作为本发明的进一步改进：所述柱帽的一端设置有封堵件，所述封堵件与所述柱帽可拆卸连接。

10、作为本发明的进一步改进：所述封堵件螺栓连接于所述柱帽上。

11、作为本发明的进一步改进：所述柱帽采用防锈材质。

12、作为本发明的进一步改进：所述柱帽的一端连接有滤帽。

13、作为本发明的进一步改进：所述滤帽的一端连接有筛板。

14、为实现上述目的，本发明还提出一种快速装填结构的性能评价方法，所述性能评价方法采用高效液相色谱分析，色谱条件为：

15、色谱柱：采用权利要求1-9所述的色谱还原柱，所述色谱还原柱内填充有锌粉；

16、评价标志物：甲苯的甲醇溶液；

17、流动相：甲醇。

18、作为本发明的进一步改进：所述色谱还原柱采用内径id为2-10mm，长度l为30-100mm规格。

19、作为本发明的进一步改进：所述色谱条件还包括：

20、流动相流速：0.2-5ml/min。

21、作为本发明的进一步改进：所述色谱条件还包括：

22、检测波长：uv254 nm。

23、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

24、本技术方案的快速装填结构包括引流件，引流件设置有引流部，通过引流部一端的横截面面积朝向另一端逐渐减小，从而便于物料的引入，并且物料在引流件内流动更均匀、缓慢，可便于控制物料在还原柱的柱管内的降落位置；此外，装填结构还包括连接件，连接件用于套设在还原柱的端部，由于注入部与连接件的密封口连接且用于与还原柱的柱管连通，引流件与还原柱的柱管之间密封性更高，可避免物料外溢。

技术特征：

1.一种快速装填结构，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的快速装填结构，其特征在于，所述连接件采用柔性材质。

3.根据权利要求1所述的快速装填结构，其特征在于，所述柱管的端部连接有柱帽。

4.根据权利要求3所述的快速装填结构，其特征在于，所述柱帽设置有通孔，所述通孔与所述柱管连通。

5.根据权利要求4所述的快速装填结构，其特征在于，所述柱帽的一端设置有封堵件，所述封堵件与所述柱帽可拆卸连接。

6.根据权利要求5所述的快速装填结构，其特征在于，所述封堵件螺栓连接于所述柱帽上。

7.根据权利要求3所述的快速装填结构，其特征在于，所述柱帽采用防锈材质。

8.根据权利要求3所述的快速装填结构，其特征在于，所述柱帽的一端连接有滤帽。

9.根据权利要求8所述的快速装填结构，其特征在于，所述滤帽的一端连接有筛板。

10.一种快速装填结构的性能评价方法，其特征在于，所述性能评价方法采用高效液相色谱分析，色谱条件为：

11.根据权利要求10所述的快速装填结构的性能评价方法，其特征在于，所述色谱还原柱采用内径id为2-10mm，长度l为30-100mm规格。

12.根据权利要求10所述的快速装填结构的性能评价方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：

13.根据权利要求10所述的快速装填结构的性能评价方法，其特征在于，所述色谱条件还包括：

技术总结
本发明公开一种快速装填结构及其性能评价方法，包括：连接件，所述连接件设置有密封口；引流件，所述引流件包括中空的引流部、注入部，所述注入部的一端与所述引流部连通；色谱还原柱，所述色谱还原柱包括柱管，所述连接件套设于所述柱管的端部。本技术方案的装填结构包括引流件，引流件设置有引流部，通过引流部一端的横截面面积朝向另一端逐渐减小，从而便于物料的引入，并且物料在引流件内流动更均匀、缓慢，可便于控制物料在还原柱的柱管内的降落位置；此外，连接件用于套设在还原柱的端部，由于注入部与连接件的密封口连接且用于与还原柱的柱管连通，引流件与还原柱的柱管之间密封性更高，可避免物料外溢。

技术研发人员：孙元社,黄晓冬,宋帅鹏,黄高明,杨三东,李彤
受保护的技术使用者：依利特（苏州）分析仪器有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15