电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法

本发明涉及铜箔镀液中有机物含量测定领域，具体涉及一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法。

背景技术：

1、明胶是由多种氨基酸脱水缩合形成的高分子化合物，分子中含有羧基和氨基，能与酸、碱形成化合物，具有双重化学性质。

2、作为一种晶粒细化剂和硬化剂，明胶是制备电子铜箔主要关键添加剂之一，能够增大阴极极化从而改善阴极铜沉积层，得到晶粒细小、表面致密光滑的铜箔。但是电解铜箔镀液中，明胶成分含量常常低至微量级；同时由于明胶分子结构上的大量的羟基、羧基和氨基，使得明胶具有极强的亲水性，溶解度与凝固温度相差很小，易受水份、温度、湿度等环境影响而变质；电镀镀液中明胶稳定性差，易波动变质，企业中明胶添加剂的控制仅依靠人工经验调节，难以把握，导致铜箔质量参差不齐、成本升高、后端应用效率低。

3、因此精准定量检测镀液中明胶的含量，对于铜箔产品质量的稳定和性能的改善具有重要意义。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了克服现有技术存在的铜箔镀液中的明胶含量无法精准测定的问题，提供一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，利用该检测方法能够对铜箔镀液中的明胶含量进行精准测定，检测精确度高且操作快捷，适用于小型试验与大规模工业生产铜箔镀液明胶常规动态精准检测。

2、为了实现上述目的，本发明提供一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；

3、其中，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/l时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/l时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。

4、通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

5、(1)本发明提供的检测方法可实现铜箔镀液中微量明胶含量(明胶浓度不大于1g/l)的精准检测，更符合铜箔加工企业对添加剂成分的精准检测要求，有效避免因经验判断带来的不确定性，影响铜箔质量。本发明操作方便快捷，精确度高，重复性好，相对误差较小，最低检测限为0.5mg/l。适用于铜箔镀液中明胶含量的实时监测。

6、本发明在优选实施方式中，通过选择合适明胶浓度的检测试剂，合适的工作电极、辅助电极和参比电极，以及合适的扫描初始电位、扫描速率和扫描范围，进一步降低了检测数据的相对误差，在优选条件下，相对误差为2.0-4.0％。

7、(2)本发明提供的检测方法可实现铜箔镀液中常量明胶含量(明胶浓度不小于1g/l)的精准检测，更符合铜箔加工企业对添加剂成分的精准检测要求，有效避免因经验判断带来的不确定性，影响铜箔质量。本发明操作方便快捷，精确度高，重复性好，相对标准偏差较小。

8、本发明在优选实施方式中，通过选择合适明胶浓度的检测试剂，合适的消解剂和消解条件，进一步降低了检测数据的相对标准偏差，在优选条件下，相对标准偏差为1.3-6.5％。

技术特征：

1.一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，其特征在于，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述基于电化学极化曲线的圆曲率分析法包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述电化学极化曲线采用三电极体系测定，所述三电极体系包括工作电极、辅助电极和参比电极；

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述铂片电极的长度为2-3cm2，优选为2.25cm2。

5.根据权利要求2-4中任意一项所述的检测方法，其特征在于，测定所述电化学极化曲线的扫描初始电位为0.3-0.8v，扫描速率为5-20mv/s，扫描范围为0.4-1.9v；

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法包括以下步骤：

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述消解的消解剂选自h2so4、hno3、hpo4和h2o2中的至少一种。

8.根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，所述消解的温度为40-160℃，优选为70-150℃。

9.根据权利要求6-8中任意一项所述的检测方法，其特征在于，所述消解的时间为0.5-3h，优选为0.5-2h。

10.根据权利要求6-9中任意一项所述的检测方法，其特征在于，步骤中所述显色的时间为5-15min，优选为10-15min。

技术总结
本发明涉及铜箔镀液中有机物含量测定领域，公开了一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；其中，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。利用本发明提供的检测方法检测铜箔镀液中的明胶含量，最低检出限为0.5mg/L，相对误差和相对标准偏差较小，检测精确度高，操作快捷，适用于小型试验与大规模工业生产铜箔镀液明胶常规动态精准检测，稳定产品质量。

技术研发人员：唐云志,孙桢,黄永发,余科淼,樊小伟,宋宁
受保护的技术使用者：江西理工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14