一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法

本发明涉及分析检测，具体涉及一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法。

背景技术：

1、硫脲(csn2h4，tu)是一种白色而有光泽的有机物，加热时分解，易溶于水。硫脲作为重要的化工原料和有机化工中间体，广泛应用于工业、农业、医药制造业等领域。目前硫脲的制备方法主要有硫氰化胺法、氰胺法、石灰氮法以及利用尿素制备硫脲。硫脲在酸性溶液中与au+形成autu+配合物，反应如式(1)所示。在氧化剂(fe3+)存在下，硫脲可以溶解金，反应如式(2)所示。然而，硫脲在氧化剂存在条件下不稳定，很容易分解为二硫甲脒，由于二硫甲脒的极性以及性质与硫脲相似，对硫脲的分析检测产生干扰。

2、au++2tu＝autu2+  式(1)

3、au+2tu+fe3+＝autu2++fe2+  式(2)

4、目前，硫脲的检测方法主要有化学滴定法、电化学法、分光光度法、高效液相色谱法。其中，化学滴定法、电化学法虽然操作比较简单，但人为误差大，且副产物二硫甲脒会对硫脲的分析产生干扰，不能对其进行快速、有效的定量分析。高效液相色谱法以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实验对试样的分析。高效液相色谱法具有分析速度快、分离效能高、灵敏度高等特点，该法已成为化学、医学、工业、农学等学科领域中重要的分离分析技术。

5、例如，中国专利cn115128184a公开了一种利用hplc外标法测定盐酸普拉克索原料中硫脲含量的方法，采用外标法进行定量分析，采用的流动相a：体积分数5％的乙腈水溶液；流动相b：体积比90：10的0.1体积％的三氟乙酸水溶液与乙腈的混合液，三氟乙酸水溶液用三乙胺调节ph至5.0；流动相采用梯度洗脱，洗脱程序为：0-3min，流动相a的体积分数为100％；3-4min，流动相a的体积分数从100％变为0％；4-15min，流动相a的体积分数为0％；15-16min，流动相a的体积分数从0％变为100％；16-22min，流动相a的体积分数为100％。中国专利cn107247103a公开了一种利用hplc外标法测定硫脲合成中硫脲含量的方法，外标法定量分析，流动相为乙腈与0.25mol/l碳酸氢铵水溶液组成的混合溶液。然而，上述测试方法不能排除二硫甲脒对硫脲的干扰。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法，本发明提供的检测方法能够排除二硫甲脒对硫脲含量检测结果的干扰，从而快速、准确的实现硫脲浸出液中硫脲的定量检测。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供了一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法，采用外标法进行定量分析，包括以下步骤：

3、将硫脲浸出液进行高效液相色谱检测，得到硫脲的色谱峰面积；所述高效液相色谱检测采用的流动相为磷酸水溶液；

4、根据所述硫脲的色谱峰面积和硫脲标准曲线回归方程得到硫脲浸出液中硫脲的浓度。

5、优选地，所述磷酸水溶液的体积浓度为0.05～1％。

6、优选地，所述高效液相色谱检测的条件包括：色谱柱为waters x-bridge c18柱；柱温为30～40℃；所述流动相的流速为0.5～1ml/min；进样量为1～5μl；检测波长为195～236nm。

7、优选地，所述硫脲浸出液的制备方法包括以下步骤：

8、将含金矿粉和水混合，得到矿粉浆料；

9、将所述矿粉浆料的ph值调节至1～3后与硫酸铁和硫脲混合，得到混合浆料；

10、将所述混合浆料的ph值调节至1～3，进行金浸出后固液分离，得到硫脲浸出液。

11、优选地，所述含金矿粉的质量与水的体积之比为1g：2～5ml。

12、优选地，所述硫酸铁的质量与矿粉浆料的体积之比为4～10g：1l。

13、优选地，所述硫脲的质量与矿粉浆料的体积之比为1～6g：1l。

14、优选地，所述矿粉浆料的ph值调节采用的酸为硫酸溶液；

15、所述混合浆料的ph值调节采用的酸为硫酸溶液。

16、优选地，所述金浸出的温度为20～40℃，时间为2～6h。

17、本发明提供了一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法，采用外标法进行定量分析，包括以下步骤：将硫脲浸出液进行高效液相色谱检测，得到硫脲的色谱峰面积；所述高效液相色谱检测采用的流动相为磷酸水溶液；根据所述硫脲的色谱峰面积和硫脲标准曲线回归方程得到硫脲浸出液中硫脲的浓度。本发明用外标法进行定量分析，以磷酸水溶液作为流动相进行高效液相色谱(hplc)检测，硫脲与二硫甲脒的分离度高，从而排除二硫甲脒对硫脲含量检测结果的干扰，准确度高，精密度高，重现性好，重复性好，专属性好。而且，本发明提供的检测方法无需对硫脲浸出液进行前处理，分析检测时间短，检测效率高，操作简单易行，方便可靠，成本低，值得推广应用。

技术特征：

1.一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法，其特征在于，采用外标法进行定量分析，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述磷酸水溶液的体积浓度为0.05～1％。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测的条件包括：色谱柱为watersx-bridgec18柱；柱温为30～40℃；所述流动相的流速为0.5～1ml/min；进样量为1～5μl；检测波长为195～236nm。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫脲浸出液的制备方法包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述含金矿粉的质量与水的体积之比为1g：2～5ml。

6.根据权利要求4或5所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸铁的质量与矿粉浆料的体积之比为4～10g：1l。

7.根据权利要求4或5所述的检测方法，其特征在于，所述硫脲的质量与矿粉浆料的体积之比为1～6g：1l。

8.根据权利要求4或5所述的检测方法，其特征在于，所述矿粉浆料的ph值调节采用的酸为硫酸溶液。

9.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述混合浆料的ph值调节采用的酸为硫酸溶液。

10.根据权利要求4或9所述的检测方法，其特征在于，所述金浸出的温度为20～40℃，时间为2～6h。

技术总结
本发明提供了一种硫脲浸出液中硫脲含量的检测方法，涉及分析检测技术领域。本发明采用外标法进行定量分析，将硫脲浸出液进行高效液相色谱检测，得到硫脲的色谱峰面积；所述高效液相色谱检测采用的流动相为磷酸水溶液；根据所述硫脲的色谱峰面积和硫脲标准曲线回归方程得到硫脲浸出液中硫脲的浓度。本发明用外标法进行定量分析，以磷酸水溶液作为流动相进行高效液相色谱(HPLC)检测，硫脲与二硫甲脒的分离度高，从而排除二硫甲脒对硫脲含量检测结果的干扰，准确度高，精密度高，重现性好，重复性好，专属性好。而且，本发明提供的检测方法无需对硫脲浸出液进行前处理，分析检测时间短，操作简单易行，检测效率高且成本低，值得推广应用。

技术研发人员：李骞,李科,张雁,杨永斌,姜涛
受保护的技术使用者：中南大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12