一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法与流程

本发明属于冶金分析，具体涉及一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，尤其涉及一种基于磷钼蓝分光光度法的快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法。

背景技术：

1、磷是钢材中的有害成分，它会使钢产品具有冷脆性。石灰石、白灰在冶金行业主要作为熔剂，调节炉渣的碱度，是碱性炼钢方法最基本的造渣材料，促使渣铁分离，有利于脱p、s来提高钢铁的产量和质量。其来源范围广，价格低廉，不危害炉衬的同时有特别强的脱p、s能力。正常石灰石、白灰中一般含p较低(<0.01％)，但一些地方的石灰石、白灰含磷量较高(>0.04％)，在石灰石、白灰中形成稳定的cao·p2o5后，将会降低其脱磷能力，甚至反而给炼钢过程中增加磷。因此，对炼钢用石灰石、白灰进行磷含量监测以保证后续钢产品质量是非常有必要的。

2、目前，检测石灰石、白灰样品中的磷含量主要使用国标方法-石灰石及白云石化学分析方法。但是，国标中的方法检测速度慢，盐酸羟胺与抗坏血酸还原显色需要水浴加热后冷却，过程中操作要求较高，不能满足生产中快速检测的需求。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，其包括以下步骤：

2、s1)称取试样，用盐酸和氢氟酸溶解；

3、s2)待步骤s1)中溶解完成后，加高氯酸冒烟浸干；

4、s3)在硝酸介质中，向步骤s2)的产物中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸；

5、s4)向步骤s3)的产物中加入氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝；

6、s5)测量吸光度得到试样中磷量。

7、在一些实施方式中，本发明提供的方法包括以下步骤：

8、s1)称取0.0500g±0.0002g试样置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml盐酸和1.5ml氢氟酸溶解；

9、s2)待步骤s1)中溶解完成后，蒸发至体积小于3ml，加3ml高氯酸冒烟浸干；

10、s3)在20ml硝酸(1+3)介质中，向步骤s2)的产物中加入2.5ml钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸；

11、s4)向步骤s3)的产物中加入35ml氟化钠-二氯化锡混合液将磷钼黄还原为磷钼蓝；和

12、s5)测量吸光度得到试样中磷量。

13、在一些实施方式中，步骤s5)中在波长680nm处测量吸光度。

14、在一些实施方式中，本发明提供的方法的测定范围为：0.005％～0.500％。

15、基于以上技术方案提供的方法首先用酸将试样溶解，随后用高锰酸钾将试样中的偏磷酸氧化成正磷酸，在硝酸介质中，加入钼酸铵，使其与磷酸生成磷钼杂多酸。之后用氯化亚锡将磷钼黄还原成磷钼蓝，最终测量吸光度以求得磷量。该方法可快速测定石灰石、白灰中的磷含量，其测定过程简单、快速，结果准确，是一个非常有效且实用的方法，可用于冶金行业及相关的科研院所检测分析，为从事石灰石、白灰中磷检测分析的人员提供一种非常快速且准确的化学分析检测方法。

技术特征：

1.一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，其包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的方法，步骤s5)中在波长680nm处测量吸光度。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其测定范围为：0.005％～0.500％。

技术总结
本发明公开一种快速测定石灰石、白灰中磷含量的方法，其包括用盐酸和氢氟酸溶解试样，溶解完成后加高氯酸冒烟浸干，随后在硝酸介质中加入钼酸铵使磷酸生成磷钼杂多酸，并继续加入氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝，最后在波长680nm处测量吸光度，进而得到石灰石、白灰试样中磷含量。本发明可用于冶金行业及相关的科研院所检测分析，为从事石灰石、白灰中磷检测分析的人员提供一种非常快速且准确的化学分析检测方法。

技术研发人员：杨翰枭,战丽君,常欢,王宴秋,王嘉
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12