海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法

本发明涉及一种海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，属于环境检测。

背景技术：

1、纳米颗粒(nanoparticles，nps)，特别是金属纳米颗粒，在能源、医学和环境保护等领域具有广阔应用前景。这些纳米颗粒不可避免地进入环境，其独特的物理化学特性带来了潜在生态毒性效应和环境风险。海洋环境，特别是近海区域，是陆地和大气中金属纳米颗粒的重要汇集地。同时，近海环境海水养殖、运输和旅游等人类活动频繁，不可避免地产生大量金属纳米颗粒。为更好地评估近海环境金属纳米颗粒的污染现状，亟需获得其环境浓度和粒径分布等数据。

2、目前，单颗粒电感耦合等离子体质谱法是定量检测环境样品中金属纳米颗粒浓度和粒径分布的强有力工具。然而，现有研究大多关注淡水环境(河流、湖泊等)中金属纳米颗粒的分布，目前仅有三篇报道了海洋环境中纳米颗粒的检测，但也只是探究了海水特定区域中金属纳米颗粒的浓度和粒径分布。海水中的金属纳米颗粒会发生同相团聚和异相团聚，进而沉降到沉积物中，因此，沉积物中金属纳米颗粒的浓度可能远高于海水。但是，由于缺乏有效的提取方法，目前尚无关于海洋沉积物中金属纳米颗粒的环境浓度的相关报道。

3、根据斯托克斯理论，在重力或者离心力的作用下，溶液中颗粒的运动速度是其粒径和密度的函数。因此，微米级的沉积物颗粒在外加力场的作用下能够先于金属纳米颗粒而沉降，从而实现分离。此外，外加分散剂(如焦磷酸钠)能够增加纳米颗粒的悬浮，从而有效提高沉积物和金属纳米颗粒的分离效率。但是，外加分散剂也可能由于同重元素干扰等原因对单颗粒电感耦合等离子体质谱法产生干扰。

技术实现思路

1、根据上述现有技术，本发明提供了一种海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，该方法能实现复杂沉积物中多种金属纳米颗粒的粒径分布与浓度的同时测定，检测结果准确性好，所需样本量少，检出限低，适用于环境样品的检测。

2、本发明是通过以下技术方案实现的：

3、一种海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，包括以下步骤：

4、(1)将待检测的海洋沉积物与水混合，制成悬浮液，其中，水与沉积物的比例为1:200～1600，单位g/ml，优选1:1600；

5、(2)将上述悬浮液离心处理，离心条件为：10～100×g，4～8分钟，优选20×g，5分钟，得上清液，即为含金属纳米颗粒的悬浮液；

6、(3)进行sp-icp-ms测定分析，测得金属纳米颗粒的浓度和粒径分布。

7、进一步地，所述金属纳米颗粒为含au、ag、cu、ti或zn的纳米颗粒中的任意一种或两种以上。

8、本发明首次建立了一种海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，可以提取并测定多种常见的金属纳米颗粒，包括含au、ag、cu、ti或zn的纳米颗粒，比如au，ag，cuo，tio2和zno nps。本发明的方法，既能检测出沉积物中金属纳米颗粒的浓度，又能测定粒径分布。本发明的方法能无损、快速、高效地提取出海洋沉积物中的金属纳米颗粒，结合sp-icp-ms检测，能实现复杂沉积物中多种金属纳米颗粒的粒径分布与浓度的同时测定，检测结果准确性好。本发明的方法操作简单，易于控制，适用范围广，能够适用于不同区域海洋沉积物金属纳米颗粒的提取和测定。同时，本发明的方法所需样本量少，检出限低，适用于环境样品的检测。

技术特征：

1.一种海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒为含au，ag，cu，ti或zn的纳米颗粒中的任意一种或两种以上。

3.根据权利要求2所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的测定方法，其特征在于：所述金属纳米颗粒为au纳米颗粒，ag纳米颗粒，cuo纳米颗粒，tio2纳米颗粒或zno纳米颗粒中的任意一种或两种以上。

4.根据权利要求3所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：所述au纳米颗粒的浓度检出限为45particles/ml；

5.根据权利要求3所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：所述au纳米颗粒的尺寸检出限为17.4nm；

6.根据权利要求1所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水与海洋沉积物的比例为1:200～1600。

7.根据权利要求6所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：水与海洋沉积物的比例为1:1600。

8.根据权利要求1所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中，离心条件为：10～100×g，4～8分钟。

9.根据权利要求8所述的海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，其特征在于：离心条件为：20×g，5分钟。

技术总结
本发明公开了一种海洋沉积物中金属纳米颗粒的检测方法，包括以下步骤：(1)将待检测的海洋沉积物与水混合，制成悬浮液；(2)将上述悬浮液离心处理，得上清液，即为含金属纳米颗粒的悬浮液；(3)进行sp‑ICP‑MS测定分析，测得金属纳米颗粒的浓度和粒径分布。本发明的检测方法可以提取并测定多种常见的金属纳米颗粒，包括含Au、Ag、Cu、Ti或Zn的纳米颗粒。本发明的方法既能检测出沉积物中金属纳米颗粒的浓度，又能测定粒径分布，操作简单，易于控制，所需样本量少，检出限低，适用于不同区域海洋沉积物金属纳米颗粒的提取和测定。

技术研发人员：刘霞,李国新,赵建
受保护的技术使用者：中国海洋大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13