本发明涉及可溶锌测定,尤其涉及一种氯氨法可溶锌的测定方法。
背景技术:
1、目前电解锌生产一般都是采用酸法炼锌,因此可溶锌的测定都是酸浸,原料可溶锌的测定目前都是采用酸浸法,通过可溶锌计算可溶率,而酸浸法做出的可溶锌计算出来的可溶率比氯氨法生产实际浸出率高很多,不能真实反应原料的浸出率,并且氯氨法生产电解锌与酸法浸出系统完全不一样,而目前国内外还无氯氨法可溶锌测定分析方法,因此我们经过大量实验总结出了一套氯氨法可溶锌的测定分析方法。
技术实现思路
1、本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题,而提出的一种氯氨法可溶锌的测定方法。
2、为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
3、一种氯氨法可溶锌的测定方法,所述氯氨法可溶锌的测定方法包括以下步骤:
4、s1、称取0.2g原料于250m l烧杯中,并加入50m l氨性浸出液;
5、s2、将上述烧杯放置于水浴锅中70℃并恒温20-45mi n;
6、s3、将恒温后的烧杯取下并加5-6g氯化铵,随后缓慢加入氨水,中和至氢氧化物沉淀出现后再加入15m l氨水;
7、s4、加入0.2g过硫酸铵,煮沸5分钟,并且趁热过滤;
8、s5、用热洗涤液洗烧杯2-3次,洗沉淀5-6次;
9、s6、将滤液加热,赶至无氨味,随后取下冷却;
10、s7、用1ml盐酸对滤液酸化,随后加0.2g氟化铵或氟化钠,0.1g抗坏血酸和5ml饱和硫脲溶液,混合均匀;
11、s8、加2滴0.5%二甲酚橙指示剂,用20%六次甲基四胺调至红色并过量8ml,用0.05mo l/ledta标准溶液滴定至亮黄色为终点。
12、优选地,在步骤s2中,所述烧杯每隔5mi n摇动一次。
13、优选地,在步骤s5中,所述热洗涤液为1%的氯化铵和2%的氨水。
14、优选地,在步骤s1中,所述氨性浸出液为2-6mo l/l的氯化铵和0.1-0.3mo l/l的氨水。
15、与现有的技术相比,本发明优点在于:
16、本发明通过氯氨法对可溶锌浸出,其实验分析结果与生产较符合,可以真实反应原料的浸出率,避免现有通过酸浸实验浸出,使得可溶锌计算出来的可溶率比氯氨法生产实际浸出率高很多,不能真实反应原料的浸出率。
1.一种氯氨法可溶锌的测定方法,其特征在于,所述氯氨法可溶锌的测定方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的一种氯氨法可溶锌的测定方法,其特征在于,在步骤s2中,所述烧杯每隔5min摇动一次。
3.根据权利要求1所述的一种氯氨法可溶锌的测定方法,其特征在于,在步骤s5中,所述热洗涤液为1%的氯化铵和2%的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种氯氨法可溶锌的测定方法,其特征在于,在步骤s1中,所述氨性浸出液为2-5mol/l的氯化铵和0.1-0.3mol/l的氨水。