本发明涉及重金属检测，尤其涉及一种检测含砷样品的前处理方法。
背景技术：
1、金属元素中，重金属元素在土壤和沉积物中不能被微生物分解，可不断积累，并为生物所富集，通过食物链传递，对人类造成威胁，甚至有些重金属在土壤和底泥中可被微生物转化为毒性更大的化合物。
2、电感耦合高频等离子体原子发射光谱法是以电感耦合等离子焰炬为激光源的一类新型光谱分析方法，由于该法具有检出限较低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等特点，已发展为一种即为普遍、适用范围广的分析方法，可用于土壤中的金属元素砷的分析测定。在进行电感耦合高频等离子体原子发射光谱法检测之前，需对土壤进行前处理，前处理过程包括消解其目的在于使土壤中嵌入的重金属元素析出。
3、传统土壤重金属通常采用湿法消解，采用硫酸、高氯酸、硝酸和氢氟酸等的方式对土壤进行全消解，由于砷的酸溶出效率并不完全，操作过程须多次人工干预，且判断消化终点需要丰富的个人经验，数据重现性较差，操作费时(须8小时以上)、费物料，对人工有较高要求，不适宜大批量样品的检测；同时，由于电感耦合等离子焰炬受试液酸度和稀释液粘度的干扰，其谱线强度远低于水溶液，导致检出限偏高，仅利用强酸进行消解前处理并不能满足电感耦合高频等离子体原子发射光谱法的检测需求。
4、因此，需提供一种方便快捷、并保证电感耦合高频等离子体原子发射光谱法检出限的土壤砷样品的前处理方法。
技术实现思路
1、有鉴于此，本申请提供一种检测含砷样品的前处理方法，步骤简单、节省物料、检出限低、重复度高。
2、为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
3、本申请提供一种检测含砷样品的前处理方法，包括以下步骤：
4、s1.将污泥样品进行烘干后，研磨过筛，得到预处理样品；
5、s2.将所述预处理样品先用去离子水润湿后，加入消解液常压消解，而后利用过氧化氢水溶液于沸水中进行过氧化反应，即得待测样本；
6、所述消解液由浓盐酸、稀高氯酸、稀硝酸组成；所述待测样本直接用于原子光谱检测砷的含量，所述原子分析光谱的光源为电感耦合高频等离子体焰炬。
7、优选的，所述稀硝酸的浓度为15-20％，所述稀高氯酸的浓度为5-10％。
8、优选的，所述浓盐酸与稀高氯酸的体积之和与所述稀硝酸的体积相等。
9、优选的，所述过氧化氢水溶液的浓度为30-40％。
10、优选的，所述过氧化氢水溶液的体积与所述消解液的体积比为3-5:1。
11、优选的，所述预处理样品与所述消解液的料液比为1g：10-20ml。
12、优选的，所述消解时间为60-70min。
13、优选的，所述消解温度为90-95℃。
14、优选的，所述过氧化反应的时间为1-2h。
15、优选的，所述预处理样品的平均粒径为100-120目。
16、本申请的有益效果如下：本申请的前处理方法可有效溶出土壤中的砷，且前处理时间大为缩短(2h)，无需反复消解，节省了物料(60％以上)，方便快捷；同时，本申请使用的消解液与过氧化氢配合，一方面，降低了消解液对检测器的干扰，保证了较低的检测限，另一方面，样品无需稀释可直接进样，在保证了样品的浓度以使结果重复度高的同时还简化了检测过程。
1.一种检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述稀硝酸的浓度为15-20％，所述稀高氯酸的浓度为5-10％。
3.根据权利要求2所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述浓盐酸与稀高氯酸的体积之和与所述稀硝酸的体积相等。
4.根据权利要求2所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述过氧化氢水溶液的浓度为30-40％。
5.根据权利要求4所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述过氧化氢水溶液的体积与所述消解液的体积比为3-5:1。
6.根据权利要求1所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述预处理样品与所述消解液的料液比为1g：10-20ml。
7.根据权利要求1所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述消解时间为60-70min。
8.根据权利要求1所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述消解温度为90-95℃。
9.根据权利要求1所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述过氧化反应的时间为1-2h。
10.根据权利要求1所述的检测含砷样品的前处理方法，其特征在于，所述预处理样品的平均粒径为100-120目。