提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法与流程

本发明涉及钢铁检测，具体涉及一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法。

背景技术：

1、为了提高焊缝金属的力学性能，寻求焊缝金属组织的微细化，在焊缝金属中添加适量的ti、b两种元素，使其在焊缝金属中形成大量弥散分布的非金属夹杂物，细化晶粒，降低脆性转变温度，提高焊缝金属的低温韧性。因此ti和b元素是微合金化方法中采用最多的两种化学成分，通过从焊剂向熔敷金属过渡ti、b元素，设计不同含量的ti和b元素的组合，从而考察ti和b元素对所得熔敷金属力学性能，尤其是冲击韧性的影响。因此需要检测出最佳ti-b比例。目前本在检测ti元素含量的上已有gb/t20125-2006《低合金钢多元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、sn/t2718-2010《不锈钢化学成分测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》以及gb/t223.79-2007《钢铁多元素含量的测定x-射线荧光光谱法》，并且检测技术成熟。关于b现有的标准检测法有重量法、光度法、电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)。传统重量法检测范围适用于b含量高的样品；《甲醇蒸馏－姜黄素光度法》、《姜黄素直接光度法》及《次甲基蓝－二氯乙烷萃取光度法》等光度法在实际使用中，不仅操作繁琐，还会使用有毒有害的有机试剂，对人体健康造成极大影响，且检测精度远远无法满足要求；gb/t223.81－2007《微波消解－电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中的总铝和总硼》等仪器法中需要使用耐氢氟酸溶液的雾化进样系统，易带入误差。此外，低合金钢中的钼元素会对超低含量的酸溶硼的测量造成干扰，目前有采用在硼元素分析线处进行多重谱线拟合来排除钼元素对硼元素分析检测的干扰，但是方法较复杂，且硼本身溶解时易挥发，难雾化导致检测准确度低，记忆效应高。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，能够消除钼对硼的测量干扰，使得硼的检测精度得到了大幅提高。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，包括如下步骤：

3、1)将待测试样溶解成溶液，得到待测试样溶液；

4、2)以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；

5、3)当待测试样的钼含量小于0.30％时，采用icp-oes测定步骤1)中待测试样溶液的硼元素特征光谱强度，然后根据步骤2)的工作曲线，计算得到待测试样的硼含量；

6、当待测试样的钼含量大于等于0.30％时，先将步骤1)中的待测试样溶液稀释一定的倍数，使待测试样溶液的钼含量小于0.30％，再加入一定量的硼标准溶液，使待测试样溶液的硼含量大于0.0030％，然后采用icp-oes测定加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼元素特征光谱强度，再根据步骤2)的工作曲线，计算得到加入硼标准溶液后待测试样溶液的硼浓度，将该硼浓度减去加入硼标准溶液产生的硼浓度后乘以稀释倍数，即可得到待测试样的硼含量。

7、作为实施方式之一，步骤1)中待测试样的溶解方法为：称取待测试样于50ml钢量瓶中，加10ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀。

8、作为实施方式之一，称取待测试样的质量为0.1000g。

9、作为实施方式之一，向待测试样中加10ml稀王水和1ml甘露醇后再加热。

10、作为实施方式之一，步骤2)中绘制工作曲线的方法为：准确称取1g标准试样于100ml钢量瓶中，加100ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀，分别取10ml于6个容量瓶中，向这6个容量瓶中分别加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml浓度为1μg/ml的硼标准溶液，得到系列浓度标准溶液，采用icp-oes依次测定系列浓度标准溶液的硼元素特征光谱强度，以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。

11、作为实施方式之一，以含硼量小于0.0001％的低合金钢标样作为标准试样。

12、作为实施方式之一，向标准试样中加100ml稀王水和10ml甘露醇后再加热。

13、作为实施方式之一，采用icp-oes对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，硼元素的分析线为208.889nm。

14、作为实施方式之一，采用icp-oes对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，每次喷雾时间为30s，每次吸入不同的溶液之前，先用稀氨水清洗60s，再用二次去离子水清洗60s。

15、作为实施方式之一，步骤3)中待测试样溶液的稀释倍数为1-5倍。具体地稀释的倍数视mo的含量而定，稀释后必须使mo的含量低于0.3％。当mo含量大于0.3％时，待测试样溶液须最少稀释一倍，最大稀释5倍。

16、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

17、(1)本发明对钼含量小于0.30％的待测试样溶液，直接采用icp-oes测定；对钼含量大于等于0.30％的待测试样溶液，采用标准加入法，先将待测试样溶液稀释一定倍数，使待测试样溶液的钼含量小于0.30％，再加入一定量的硼标准溶液，使试样溶液的硼含量大于0.0030％，消除钼对硼的测量干扰，然后采用icp-oes测定硼元素的特征光谱强，换算得到待测试样的硼含量，大幅提高钼含量高的情况下微量硼元素的测量准确度；

18、(2)本发明采用含硼量小于0.0001％的低合金钢标准试样作为基体，消除基体干扰，结果稳定性较采用纯铁基体好，且空白强度值不再出现负值；

19、(3)本发明在待测试样和标准试样中加入了甘露醇，可以在样品溶解过程中对硼起到一种保护作用，减少硼的挥发，还可以在检测过程中提高硼的灵敏度；

20、(4)本发明延长清洗时间及雾化时间消除硼元素的记忆效应，提高硼的检测精度。

技术特征：

1.一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：步骤1)中待测试样的溶解方法为：称取待测试样于50ml钢量瓶中，加10ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀。

3.如权利要求2所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：称取待测试样的质量为0.1000g。

4.如权利要求2所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：向待测试样中加10ml稀王水和1ml甘露醇后再加热。

5.如权利要求1所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：步骤2)中绘制工作曲线的方法为：准确称取1g标准试样于100ml钢量瓶中，加100ml稀王水，200℃加热溶解，待溶清后，煮沸，冷却至室温，定容摇匀，分别取10ml于6个容量瓶中，向这6个容量瓶中分别加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml浓度为1μg/ml的硼标准溶液，得到系列浓度标准溶液，采用icp-oes依次测定系列浓度标准溶液的硼元素特征光谱强度，以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：以含硼量小于0.0001％的低合金钢标样作为标准试样。

7.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：向标准试样中加100ml稀王水和10ml甘露醇后再加热。

8.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：采用icp-oes对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，硼元素的分析线为208.889nm。

9.如权利要求5所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：采用icp-oes对待测试样溶液和系列浓度标准溶液进行测定时，每次喷雾时间为30s，每次吸入不同的溶液之前，先用稀氨水清洗60s，再用二次去离子水清洗60s。

10.如权利要求1所述的提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，其特征在于：步骤3)中待测试样溶液的稀释倍数为1-5倍。

技术总结
本发明涉及钢铁检测技术领域，具体涉及一种提高低合金钢中微量硼的检测精度的方法，包括如下步骤：1)将待测试样溶解成溶液，得到待测试样溶液；2)以硼元素的浓度为横坐标、硼元素的特征光谱强度为纵坐标，绘制工作曲线；3)当待测试样的钼含量小于0.30％时，采用ICP‑OES测定硼元素特征光谱强度，然后根据工作曲线计算得到待测试样的硼含量；当待测试样的钼含量大于等于0.30％时，先将待测试样溶液稀释一定的倍数，再加入一定量的硼标准溶液，然后采用ICP‑OES测定硼元素特征光谱强度，再根据工作曲线计算得到硼浓度，之后换算得到待测试样的硼含量。本发明采用标准加入法消除钼对硼的测量干扰，可以大幅提高钼含量高的情况下微量硼元素的测量准确度。

技术研发人员：张佑富,李雯洁,蔡俊,吴浩,包润新
受保护的技术使用者：武汉铁锚焊接材料股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14