一种利用ICP-OES分析核电厂含硼水中硅的分析方法与流程

本发明属于核电站水化学分析，具体涉及一种利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法。

背景技术：

1、核电厂含硼水系统中硅以胶体或其他低溶解性硅酸盐化合物的形式沉积在燃料元件表面，造成传热效率变差，甚至会引起燃料组件的轴向功率偏差。目前采用分光光度法(硅钼蓝显色法)测量活性硅无法准确定量硅含量；偶有利用石墨炉原子吸收光谱法(aas)测定含硼水中的硅，但应用实践表明石墨炉原子吸收法测量总硅受硼酸高盐基体的影响测量通常存在线性不佳、重现性差、石墨炉易被硼结晶污染等问题。

技术实现思路

1、针对在核电厂含硼水中硅分析过程中遇到和存在的问题，本发明的目的在于提供一种利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，极大提高了分析准确性。

2、为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：

3、一种利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，

4、a、标准溶液制备

5、准确移取硅标准储备溶液，用高纯水定容为硅中间标准溶液；

6、准确称取核级或高纯硼酸固体，用高纯水定容为硼酸母液；

7、配制0、100、200、400μg/kg硅标准溶液，其中需加入硼酸母液；

8、b、仪器条件设置

9、仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪；

10、c、标准曲线绘制

11、仪器参数设定后依次放置系列标准溶液，启动仪器控制程序，待仪器完成分析后，记录吸光度，绘制工作标准曲线；

12、d、样品分析

13、依次放置样品，启动仪器控制程序，仪器会依次进行分析，待仪器分析完成后，记录吸光度，在工作标准曲线上查询对应吸光度下样品浓度。

14、a、标准溶液制备：准确移取8ml 1000mg/l硅标准储备溶液，用高纯水定容至1000ml 8mg/l为硅中间标准溶液。

15、a、标准溶液制备：准确称取28.61g核级或纯度≥99.9999％高纯硼酸固体，用高纯水定容至1000ml为5g/l硼酸母液。

16、a、标准溶液制备：配制0、100、200、400μg/kg硅标准溶液，其中需加入5g/l硼酸母液，确保标准溶液中的硼酸浓度与待测样品中硼酸浓度差异小于±100mg/kg。

17、b、仪器条件设置：仪器为icap 7200icp-oes电感耦合等离子体发射光谱仪。

18、b、仪器条件设置：rf射频输出功率1150w，等离子体轴向观测，进样2～3ml/min，喷雾器压力0.15～0.25mpa，激发曝光5～15s。

19、本发明所取得的有益效果为：

20、0-200μg/l的硅工作标准曲线相关系数为0.9999、检测限为5.0μg/l，加标回收率为90％-110％，与传统原子吸收光谱法测量结果偏差在±10％范围内。

技术特征：

1.一种利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，其特征在于：a、标准溶液制备：准确移取8ml 1000mg/l硅标准储备溶液，用高纯水定容至1000ml8mg/l为硅中间标准溶液。

3.根据权利要求1所述的利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，其特征在于：a、标准溶液制备：准确称取28.61g核级或纯度≥99.9999％高纯硼酸固体，用高纯水定容至1000ml为5g/l硼酸母液。

4.根据权利要求1所述的利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，其特征在于：a、标准溶液制备：配制0、100、200、400μg/kg硅标准溶液，其中需加入5g/l硼酸母液，确保标准溶液中的硼酸浓度与待测样品中硼酸浓度差异小于±100mg/kg。

5.根据权利要求1所述的利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，其特征在于：b、仪器条件设置：仪器为icap 7200icp-oes电感耦合等离子体发射光谱仪。

6.根据权利要求5所述的利用icp-oes分析核电厂含硼水中硅的分析方法，其特征在于：b、仪器条件设置：rf射频输出功率1150w，等离子体轴向观测，进样2～3ml/min，喷雾器压力0.15～0.25mpa，激发曝光5～15s。

技术总结
本发明属于核电站水化学分析技术领域，具体涉及一种利用ICP‑OES分析核电厂含硼水中硅的分析方法。准确移取硅标准储备溶液，用高纯水定容为硅中间标准溶液；准确称取核级或高纯硼酸固体，用高纯水定容为硼酸母液；配制0、100、200、400μg/kg硅标准溶液，其中需加入硼酸母液；仪器为电感耦合等离子体发射光谱仪；仪器参数设定后依次放置系列标准溶液，启动仪器控制程序，待仪器完成分析后，记录吸光度，绘制工作标准曲线；依次放置样品，启动仪器控制程序，仪器会依次进行分析，待仪器分析完成后，记录吸光度，在工作标准曲线上查询对应吸光度下样品浓度。本发明极大提高了分析准确性。

技术研发人员：范柄辰,陈知琛,张进超,王泽普,肖浩彬,王雨阳,孙扬,陈峰儒,孙健,宋丞弘宇,张佩莹
受保护的技术使用者：福建福清核电有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/10/28